首页 杂志概况 投稿须知 在线投稿 在线阅读 征订启事 广告服务 行业资讯 企业动态 资料中心  专访报道 会展信息 ENGLISH

生乳中的农残检测方法

来源: 艾杰尔飞诺美 阅读数:133 时间:2020-06-15 08:59:38


小编说:

农残限量新标准GB 2763-2019已于2020年2月15日正式实施,其中生乳的农残限量要求变化较大,新标准中生乳的农药残留限量增加到102项,涉及到的检测方法超过20个,如果完全按照标准来开展检测,那乳品厂日常质检的工作量将大幅增加,成本也随之上升。

您可能要问:是否有用1-2个方法就能完成生乳农残日常质检工作的方案呢?答案是必须有啊!可爱的艾杰尔-飞诺美的应用工程师们总是想用户之所想,急用户之所急,了解到这种需求后立刻开始了方法开发。

艾杰尔-飞诺美生乳农残检测方法采用QuEChERS净化,根据农药性质不同,分别采用气质和液质方法检测,下面就将气质部分的方法分享给各位,也欢迎您在文末扫码下载本期报告完整版。




我们看看具体的实验内容



实验

部分


前处理方法


样品提取

称取5 g牛奶样品,置于50 mL离心管中,加入5 mL水,再加入10 mL 0.1%的乙酸乙腈溶液(V/V),再加入提取包(MS-MG5054-1),振荡1 min,8000 r/min离心5 min,取上层清液作为待净化液。


样品净化

转移上层清液8 mL至农残净化管中(MS-9PA1011),振荡使样品与填料均匀分散,8000 r/min离心5 min,准确量取上清液4 mL于40℃下氮吹至近干,用正己烷定容至1 mL,涡旋混匀,用0.22 µm的尼龙针式过滤器过滤,待检测。



实验

部分




色谱条件


色谱ZB-5MS plus,30 m × 0.25 mm × 0.25 µm;

进样口温度:250℃

离子源温度230℃

四级杆温度:150℃

柱温:初温40℃,保持1min,以30℃/min升至130℃,再以5℃/min升至250℃,再以10℃/min升温至300℃,保持5min.


实验结果 



图为:牛奶基质加标收实验结果(添加水平0.025 mg/kg)


实验

部分


实验谱图



图1. 牛奶基质空白色谱图

图2. 0.025 mg/kg牛奶基质第1组加标色谱图

图3. 0.025 mg/kg牛奶基质第2组加标色谱图


实验

部分


结果与讨论

本实验建立了牛奶中22种农残的前处理方法,结合GC-MS对加标量为0.025 mg/kg的牛奶样品进行了检测。实验结果表明,对于加标量为0.025 mg/kg的样品,22种农药的回收率均在60% ~ 120%之间,且变异系数小于20%,能够满足检测要求。说明该方法可以用于牛奶中农残的检测,且稳定性良好。



实验

部分


相关产品