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应用电子捕获解离技术结合金属离子快速识别寡糖异构体
白雪洁 , 于文静 , 汪亿晗 , 石磊 , 苏蕊 , 徐锐锋 , 陈大舟 , 杨洪梅 , 刘淑莹
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.171261
应用傅里叶变换离子回旋共振质谱(FT-ICR-MS)的电子捕获解离(ECD)技术对寡糖异构体进行识别。以麦芽七糖、甘露六糖和昆布六糖为研究对象,通过在样品中添加过渡金属离子(Na+、Ca2+、Ba2+、Mg2+、Mn2+和Co2+),研究不同金属离子对寡糖碎裂的影响。加合Ba2+和Ca2+后的麦芽七糖得到了相同的碎裂离子(0,2A和2,4A),Mg2+和Mn2+也具有相似的影响(0,2A、2,4A和2,5A),Co2+加合的麦芽七糖也得到了3个交叉环断裂离子(1,4A、2,4A和2,5A),但对于加合Na+后的麦芽七糖仅得到了一个交叉环断裂离子(0,2A)。研究发现,六聚糖的质谱图的信号比相应的麦芽七糖的信号差,应是缔合的金属离子的数量不同导致的结果;区分寡糖异构体比较好的金属离子为Ca2+、Co2+和Mg2+,其中Ca2+是区分寡糖异构体的更可靠的电荷载体。
关键词: 傅里叶变换离子回旋共振质谱, 电子捕获解离, 金属离子, 寡糖异构体
基于快速高分辨液相色谱-质谱的中波紫外线辐射诱导大鼠急性光损伤的代谢组学研究
王恩鹏 , 孙岩 , 越皓 , 陈焕文 , 王洋 , 陈长宝 , 刘淑莹
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.160113
利用快速高分辨液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(RRLC-Q-TOF-MS)联用技术结合多元统计分析方法,考察在中波紫外线(Ultraviolet B,UVB)辐射前后,大鼠尿液中内源性代谢物谱的变化,研究UVB辐射导致急性光损伤的生理机制。急性光损伤大鼠模型由窄谱中波紫外线光源(TL-01,峰值312 nm)照射,采用离心沉降后四倍稀释法处理尿液样本,Supelco Ascentis® Express C18色谱柱,水(含0.1%甲酸)与乙腈为流动相梯度洗脱,液相色谱-串联质谱分析测定。利用主成分分析(PCA)法、聚类分析(CA)法等对辐射前后的大鼠尿液样本进行代谢轮廓分析,寻找对分组贡献大的差异代谢物及通路,并阐明其作用机制;运用偏最小二乘判别分析(PLS-DA)法建立预测模型,考察此模型在UVB致光损伤模型诊断上的预测能力。多元统计分析结果显示,空白对照组与UVB模型组能够获得很好地区分,通过将差异代谢物与数据库、串联质谱数据及标准品比对,发现并鉴定出11种潜在生物标记物,表明UVB辐射可影响正常大鼠的鞘脂类代谢、核酸代谢、亚油酸代谢、氨基酸代谢等通路,这些差异代谢物对UVB辐射致光损伤类疾病的诊断具有较好的预判能力。
关键词: 代谢组学, 中波紫外线, 辐射, 快速高分辨液相色谱-四极杆-飞行时间质谱
人参皂苷Rb2在大鼠体内的药代动力学行为及代谢产物研究
张喆 , 滕亚然 , 吕子燕 , 吴巍 , 刘淑莹
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.160684
建立快速高分离度液相色谱-四极杆飞行时间质谱联用方法(RRLC-Q-TOF-MS),分析人参皂苷Rb2在大鼠体内的药代动力学行为,并探索人参皂苷Rb2在大鼠体内的代谢过程。采用Agilent SB-C18色谱柱,流动相A为0.1%甲酸溶液,B为乙腈,流速为0.2 mL/min,进样量为5 μL,二元线性梯度洗脱分离,采用电喷雾负离子模式进行质谱检测。方法的检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为0.08 μg/mL和0.1 μg/mL,线性范围为0.10~1.26 μg/mL。结果表明,人参皂苷Rb2静脉注射后的体内代谢过程符合二室模型特征,血药浓度半衰期的α相(t1/2α)和β相(t1/2β)分别为(23.58±1.10)和(1306.55±147.23)min。通过对静脉注射人参皂苷Rb2的大鼠尿液和口服后的粪便样本进行分析,发现Rb2的代谢产物为M6,M2(C-Y),F2,C-K。
关键词: 人参皂苷Rb2, 药代动力学, 代谢产物, 液相色谱-四极杆飞行时间质谱
超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定大鼠海马和大脑皮层中生物胺类及氨基酸类神经化学物质
黄鑫 , 李帅坪 , 张勇 , 刘淑莹
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.160338
建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱法检测大鼠海马和大脑皮层中生物胺类及氨基酸类神经化学物质含量的方法。选用Hypercarb(100 mm×2.1 mm,5 μm)色谱柱,以0.1%甲酸-甲醇为流动相,梯度洗脱。电喷雾离子源(ESI)在正离子模式下,选择多反应监测模式(MRM)扫描,对检测的6种生物胺类和11种氨基酸类神经化学物质分别选择一个定性离子对和一个定量离子对。测定Wistar大鼠海马和大脑皮层中6种生物胺类和11种氨基酸类神经化学物质的含量,对比两种不同脑组织样品前处理方法对神经化学物质含量测定结果的影响。17种神经化学物质在10 min内即可完成同时测定,检测方法线性关系良好,日内和日间精密度、加标回收率和重复性满足分析要求。本方法准确、灵敏度高、专属性强、重复性好,适用于脑组织中生物胺类及氨基酸类神经化学物质的含量测定,可为生物胺类及氨基酸类神经化学物质提供有效的样品前处理方法和检测手段。
关键词: 超高效液相色谱-三重四极杆质谱法, 生物胺类神经化学物质, 氨基酸类神经化学物质, 脑组织
黄酮与溶菌酶相互作用的强度衰减-基质辅助激光解吸离子化-质谱研究
唐君 , 付强 , 崔勐 , 邢俊鹏 , 刘志强 , 刘淑莹
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.160078
建立了黄酮与溶菌酶相互作用研究的强度衰减-基质辅助激光解吸离子化-质谱(Intensity fading matrix-assisted laser desorption/ionization mass spectrometry,IF-MALDI-MS)分析方法。在优化的基质DHB条件下,分别研究了木犀草素、染料木素、芹菜素、槲皮素和大豆黄素与溶菌酶相互作用,比较了溶菌酶加入前后黄酮的相对丰度的变化,并通过竞争实验的方法研究了5种黄酮与溶菌酶结合的亲和性大小。结果表明,5种黄酮与溶菌酶均存在相互作用,亲和性强弱为:木犀草素>芹菜素,染料木素>槲皮素>大豆黄素。结合5种黄酮的结构特征,讨论了黄酮的结构及其与溶菌酶亲和性的关系,发现C5位和C3'位的羟基有利于黄酮与溶菌酶的结合,C3位的羟基不利于黄酮与溶菌酶的结合。本方法具有简便,快速,高效等优点,也可以应用于其它天然产物与蛋白质的相互作用的研究。
关键词: 黄酮, 溶菌酶, 相互作用, 基质辅助激光解吸离子化-质谱,