会员登陆: 用户名:  密码: 验证码:
首页 杂志概况 投稿须知 在线投稿 在线阅读 征订启事 广告服务 行业资讯 企业动态 资料中心  专访报道 会展信息 ENGLISH

在线审稿投稿系统

在线阅读

搜索结果

QuEChERS-同位素稀释-液相色谱-高分辨飞行时间质谱法高通量筛查化妆品中86种糖皮质激素
罗辉泰 , 黄晓兰 , 吴惠勤 , 张秋炎 , 朱志鑫 , 黄芳 , 林晓珊
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.170194
建立了QuEChERS-同位素稀释-液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱同时快速筛查化妆品中86种糖皮质激素(Glucocorticoids,GCs)的高通量方法。样品经乙腈提取,改进的QuEChERS法净化,待测物选用具有多重色谱保留机理的新型色谱柱Poroshell 120 PFP(100 mm×2.1 mm,2.7 μm),以0.2%(V/V)乙酸和乙腈为流动相进行梯度洗脱分离,在电喷雾离子源的正离子模式下建立了一级精确质量数及二级碎片离子质谱图数据库,无需标准品即可完成化妆品中86种GCs的全面筛查与确证。所有待测物在2~200 μg/L浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.99,3个添加水平的平均回收率为66.2%~112.8%,相对标准偏差(RSD)为4.6%~13.9%,检出限(LOD,S/N ≥ 3)为0.006-0.015 mg/kg,定量限(LOQ,S/N ≥ 10)为0.02-0.05 mg/kg。本方法简便高效、定性可靠、定量准确,适用于化妆品中非法添加GCs的高通量筛查。
关键词: QuEChERS, 同位素稀释, 高分辨飞行时间质谱, 化妆品, 糖皮质激素, 高通量筛查
固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱测定凉茶中15种植物源性兴奋剂和外源性药物
韩婉清 , 王斌 , 吴楚森 , 吴惠勤 , 吴玉銮 , 罗海英
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.160265
建立了固相萃取富集净化,超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱(UPLC-MS/MS)测定凉茶中5种植物源性兴奋剂和10种外源性消炎镇痛类药物的方法。样品经高速离心后用甲酸调节至pH 4.0,HLB固相萃取柱净化,BEH C18色谱柱分离,乙腈-0.1%甲酸梯度洗脱,串联质谱电喷雾正、负离子扫描,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。结果表明,15种待测物在1.0~200 μg/L范围内线性关系良好; 方法检出限(S/N=3)为0.1~2.0 μg/L; 添加水平为2.0~100 μg/L时,平均回收率为76.4%~107%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.8%~9.7%,日间精密度为2.7%~12.0%。本方法前处理过程简单,净化效果好,灵敏度高,适用于凉茶中植物源性兴奋剂和外源性西药的检测。
关键词: 凉茶, 兴奋剂, 药物, 超高效液相色谱-串联质谱法, 固相萃取