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电喷雾萃取电离质谱法直接检测环境水样中的邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯
梁大鹏 , 方媛萍 , 刘文杰 , 张华 , 裘彦挺 , 董祎铭 , 宁杨
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.171525
采用电喷雾萃取电离质谱技术(Extractive electrospray ionization mass spectrometry,EESI-MS)分析水样中的有机污染物邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(Di-2-ethylhexy phthalate,DEHP),系统考察了电喷雾电压、离子传输管温度、样品溶液流速及萃取剂组成对待测物信号强度的影响,优化了检测DEHP的实验条件,建立了水样中DEHP的快速质谱分析方法,并对垃圾渗滤液、城市生活污水及湖水等实际水样进行检测。结果表明,在正离子检测模式下,水样中的DEHP能够在EESI源中有效电离,生成准分子离子[M+H]+m/z 391.28),进行碰撞诱导解离得到二级特征碎片离子m/z 279.26,167.12,149.11。在5~1000 μg/L范围内,DEHP浓度与m/z 149.11质谱峰信号强度的线性关系良好,相关系数R2=0.9991,检出限LOD=0.21 μg/L(S/N=3);水样的3个加标水平(8,80和400 μg/L)的DEHP回收率为96.2%~111.2%,RSD为5.6%~11.8%。EESI-MS法检测垃圾渗滤液、城市生活污水和晏湖水中DEHP的含量分别为556.5、275.3和37.8 μg/L。本方法具有无需样品预处理、分析速度快(单个样品分析时间约3 min)、操作简便、灵敏度高等优点,为邻苯二甲酸酯类物质的检测提供了一种快速质谱分析新方法。
关键词: 电喷雾萃取电离, 质谱, 邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯, 环境水样
二氧化钛纳米线阵列富集与内部萃取电喷雾电离质谱联用检测大豆磷脂
寇伟 , 张华 , 卢海艳 , 朱丽雪 , 刘爱英 , 黄科科 , 陈焕文
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.181481
通过水热合成方法,在掺杂F的SnO2导电玻璃(FTO)基底上制备了TiO2纳米线阵列结构,并与内部萃取电喷雾电离质谱法(iEESI-MS)联用,实现了大豆中磷脂类物质的选择性富集和直接质谱分析。系统考察了三氟乙酸(TFA)-甲醇比例、吸附时间、洗脱剂组成以及洗脱流速对大豆中磷脂类物质检测的影响。结果表明,在萃取液为2%(V/V)TFA-甲醇、吸附时间为60 s、洗脱剂为1.5%(V/V)氨水-甲醇、洗脱流速7 μL/min的条件下,可以获得最佳的磷脂类成分信号。在优化条件下,从大豆研磨液中检测到了18种磷脂类成分,基于此可利用主成分分析(PCA)对产自黑龙江、江苏、四川、山东和河南的大豆进行初步区分。本方法对大豆磷脂定量分析的检出限(S/N ≥ 3)为0.01 μg/L,相对标准偏差(RSD,n=3)为1.6%~6.5%,表明本方法具有较高的检测灵敏度。此外,本方法还可用于对大豆商品油品质进行快速准确筛查。本方法具有样品耗量少、分析速度快、操作简便等优势,有望为大豆中磷脂类物质的快速检测提供一种新方法。
关键词: 二氧化钛纳米线阵列, 内部萃取电喷雾电离质谱, 大豆磷脂, 产地区分
直接离子化装置研究新进展
张兴磊 , 张华 , 王新晨 , 黄科科 , 王丹 , 陈焕文
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.181509
在常压下直接离子化是质谱分析研究的热点方向之一。经过多年的发展,基于直接离子化而发展起来的复杂基体直接质谱分析技术已广泛应用于各研究领域,日益显示出其重要作用。目前已报道了上百种不同的直接离子化技术,已有不少文献对其进行了总结、分类与展望。本文从能量作用方式的角度,展示典型技术的直接电离工作原理与模式,对近五年出现的新型离子化技术和装置进行总结和简要述评,讨论了现有技术的优缺点,对未来直接离子化技术可能的应用与发展方向进行了展望。
关键词: 质谱, 直接离子化, 直接分析, 能荷传递, 评述
磁固相-内部萃取电喷雾电离质谱法快速测定人尿中的3-羟基苯并芘
刘建川 , 张华 , 黄海春 , 沈友起 , 王亚男 , 张小平
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.181089
将磁固相萃取(MSPE)和内部萃取电喷雾电离质谱(iEESI-MS)技术相结合,建立了直接快速检测人尿液中痕量PAHs代谢物3-羟基苯并芘(3-OHBaP)的方法,并将此方法应用于吸烟人群与不吸烟人群尿样中3-OHBaP的检测。本研究以聚吡咯包覆的Fe3O4磁性纳米颗粒材料作为MSPE的介质,通过优化各项实验参数(如固液比、毛细管电压、洗脱液组成、洗脱体积等),将吸附了尿液中3-OHBaP的纳米材料作为整体样品直接进行iEESI-MS分析,以m/z 239的信号强度为定量指标,获得最优实验条件。结果表明,尿样基质中3-OHBaP在0.0005-2.500 μg/L浓度范围内与m/z 239的信号强度的线性关系良好,检出限低至0.1 ng/L,精密度(RSDs)小于8%,整个样品分析过程不超过4 min,且吸烟志愿者尿液中3-OHBaP浓度明显高于不吸烟志愿者。本方法操作简单、快速、环境友好,可为人群健康风险评价提供参考依据。
关键词: 磁固相萃取, 内部萃取电喷雾电离质谱, 多环芳烃, 3-羟基苯并芘, 健康风险评价
组织样品大气压质谱分析研究
王雨芬 , 卢海艳 , 张华 , 陈焕文
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.191704
组织样品中含有丰富的生物分子信息,是代谢组学、脂质组学、蛋白质组学等研究的物质基础。近年来,大气压质谱分析(AMS)技术因具有无需样品预处理即可直接获取组织样品中生物分子种类及含量信息的能力,在组织样品分析中突显了高通量、高灵敏度、高准确性、低样品耗量的特点,已逐渐成为分析组织样品不可或缺的手段。本文以常见的植物、动物和临床术后组织样品为代表,介绍了近年来AMS技术在组织样品分析中的应用进展,结合成像技术,讨论了组织样品AMS的发展趋势。
关键词: 大气压质谱, 组织分析, 质谱成像, 评述
单颗粒-电感耦合等离子体质谱测定海水中银纳米颗粒
张春梅 , 徐强 , 杜静 , 田甲申 , 张华
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.201244
建立了单颗粒-电感耦合等离子体质谱法(SP-ICP-MS)量化与表征海水中银纳米颗粒(AgNPs)的方法。筛选了SP-ICP-MS检测海水中AgNPs时的最优驻留时间,通过探究海水基质对AgNPs检测的影响,确定了海水样品稀释倍数,并利用本方法对大连市近岸海域3个站位表层海水样品中的AgNPs进行测定。结果表明,仪器最优驻留时间为100 μs,150倍稀释海水样品可提高AgNPs浓度的测定准确度。本方法测定海水中AgNPs数量浓度检出限为9.75×103 particles/mL,粒径检出限为12 nm,标称粒径50和100 nm AgNPs的平均加标回收率均大于70%。大连市近岸海域3个站位表层海水样品中均检测出AgNPs,数量浓度最大值为(2.1±0.004)×106 particles/mL,最小值为(1.1±0.01)×105 particles/mL,粒径分布在18~200 nm之间。本方法具有样品制备简单、分析速度快、颗粒物数量浓度检出限低等优点,为近岸海水中AgNPs的监测分析提供了可靠的分析方法。
关键词: 单颗粒-电感耦合等离子体质谱, 海水, 银纳米颗粒