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纳米金辅助介质阻挡放电离子化质谱分析法在兽药饲料快检中的应用
赵鹏 , 刘云 , 洪欢欢 , 闻路红 , 史振志 , 张新荣 , 张四纯 , 李学军
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.181099
介质阻挡放电离子化质谱分析法具有无需复杂样品前处理、分析速度快等优点,可实现样品原位、高效检测,成为质谱分析领域的热点技术。本研究提出了一种基于纳米金辅助纸基进样方式的介质阻挡放电离子源-质谱(DBDI-MS)联用技术,实现了氟甲喹、二甲氧苄啶、替硝唑、地美硝唑共4种兽药的快速检测。结果表明,在氦气流量为2.5 L/min、离子源温度为200℃等最优实验条件下,4种兽药检测信号强度均比无纳米金辅助时提高了8~31倍。4种兽药样品在各自的浓度范围内有较好的线性关系,相关系数(r)为0.952~0.996,且在饲料基质中的加标回收率为79.4%~96.5%。本方法能快速检测兽药饲料,具有灵敏度高、检测费用低、实用性好等优点,所得结果基本满足农业部限定标准要求,适合现场检测,在饲料质量控制方面具有较好的应用前景。
关键词: 介质阻挡放电离子源, 纸基, 纳米金, 兽药
纳米金辅助低温等离子体常压质谱快速检测化学毒剂模拟剂
张琳 , 马明英 , 李宝强 , 孔景临 , 张四纯 , 张新荣
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.201146
低温等离子体探针-质谱(LTP-MS)技术可快速检测气、液、固态样品,具有操作简单、快速准确、易小型化等特点,非常适于化学毒剂的现场快速检测。化学毒剂维埃克斯(VX)和芥子气(HD)的毒性强、沸点高、挥发性差,常以气溶胶或液滴态分散于地面、装备或衣服等表面,采用LTP-MS检测存在解吸附难和离子化效率较低的问题。本研究建立了一种纳米金(AuNPs)基底辅助LTP-MS快速检测方法,实现了土壤中VX模拟剂马拉硫磷和HD模拟剂2-氯乙基乙基硫醚(CEES)的快速检测。在氦气出口压力为0.12 MPa、交流电源功率为75 W等优化实验条件下,两种模拟剂的质谱信号强度均比无AuNPs辅助时提高7~9倍。两种模拟剂在5.0~1000 μg/g浓度范围内有良好的线性关系,相关系数(R2)分别为0.9784和0.9915,检出限分别为1.5和1.0 μg/g。本方法通过AuNPs基底与等离子体作用有效提高了难挥发固、液态化合物的离子化效率,具有快速、准确、灵敏的特点,在化学毒剂检测等领域有潜在的应用前景。
关键词: 化学毒剂, 低温等离子体探针, 常压离子源质谱, 纳米金