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固相膜萃取-超声解吸-气相色谱-质谱法分析水中酞酸酯类化合物
李晓亚 , 张永涛 , 桂建业 , 张辰凌 , 张晶 , 张莉
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.170289
酞酸酯(PAEs)是一种常用的增塑剂,由于其广泛应用已经对环境造成了污染。本研究建立了固相膜萃取-超声解吸-气相色谱-质谱分析水中酞酸酯类化合物的方法。对萃取条件、解吸条件进行了优化,确定了最佳的实验条件。在水浴温度40℃,超声功率50%的条件下超声7 min,测定水中PAEs的检出限(S/N>3)在0.05~0.26 μg/L之间;对不同基质空白样品进行加标回收实验,回收率在76.2%~112.3%之间,相对标准偏差小于10%。
关键词: 酞酸酯, 固相膜萃取, 超声解吸, 气相色谱-质谱, 水样
热溶液中Nafion膜电极电化学分析法测定偶氮二甲酰胺
赵常志 , 张莉 , 辛晨
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.160778
基于偶氮二甲酰胺在热溶液中的高溶解度及其与Nafion膜电极的静电作用,建立了偶氮二甲酰胺的电化学分析法。考察了偶氮二甲酰胺溶解度的温度效应,研究了偶氮二甲酰胺在Nafion膜电极上还原反应的机理。利用热溶液中偶氮二甲酰胺在Nafion膜电极上的伏安响应,用差分脉冲伏安法测定了面粉中的偶氮二甲酰胺含量。在水浴恒温80℃、pH 6.0的实验条件和优化的测试参数下,Nafion膜电极的电流响应与偶氮二甲酰胺的浓度在0.93~10.5 μg/L范围内呈线性关系,检出限为0.58 μg/L(S/N=3),对实际样品测定的相对标准偏差小于5.9%,回收率为95.8%~104.0%,氨基脲和呋喃西林不干扰偶氮二甲酰胺的测定。
关键词: 电化学分析法, 偶氮二甲酰胺, Nafion膜电极, 热溶液, 面粉