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近红外光谱和气相色谱-质谱联用分析烟用爆珠的研究
何媛 , 黄扬明 , 王瑶 , 赵悦婷 , 李小斌 , 张凤侠 , 徐磊 , 彭军仓 , 闵顺耕
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.201140
分别采用近红外光谱(NIRS)和气相色谱-质谱联用(GC-MS)法分析了3种不同类型烟用爆珠。收集了清甜型、蜜甜型和薄荷型3种类型烟用爆珠的不同批次共27个样品,采集其NIRS谱图,通过光谱数据分析结合簇类独立软模式法(Soft independent modeling of class analogy,SIMCA)对3种烟用爆珠样品建立了分类模型,采用线性判别分析法(Linear discriminant analysis,LDA)对同一类型不同批次的烟用爆珠进行质量一致性评价,同时采用GC-MS法对3种类型烟用爆珠内含物中挥发性及半挥发性成分进行了分析。结果表明,烟用爆珠香型不同,其内含物挥发性及半挥发性成分差别较大;NIRS技术可以有效判别不同颜色壁材的爆珠;建立的SIMCA模型可区分3种类型烟用爆珠,且清甜型、蜜甜型和薄荷型烟用爆珠不同批次样品的区分准确度均在90%以上,建立的LDA模型可很好地区分3种类型不同批次的烟用爆珠。
关键词: 近红外光谱法, 气相色谱-质谱联用法, 烟用爆珠, 簇类独立软模式法, 线性判别分析法
波长与能量色散复合式X射线荧光光谱技术测定海洋沉积物元素
张颖 , 朱爱美 , 张迎秋 , 徐磊 , 张辉 , 刘建兴 , 刘季花
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.181492
波长与能量色散复合式X射线荧光光谱仪(WD-EDXRF)是一种先进的双核X射线分析技术,可对样品进行波长色散和能量色散同时测定。本研究优化了各元素波谱和能谱的条件,采用粉末压片法制样,使用α经验系数法及Rh靶Kα线的康普顿散射内标法校正基体效应,部分元素用多元回归进行谱线重叠干扰校正,建立了WD-EDXRF对海洋沉积物进行多元素同时定量分析的方法。本方法对稀土元素La、Ce、Nd、Y及其它微量元素的检出限均小于18 μg/g,轻元素Na、Mg的检出限小于15 μg/g,适用于绝大多数海洋地质样品的分析;对沉积物标样GBW07309进行精密度考察,除Cl和含量接近检出限的Mo元素外,其它元素的精密度(RSD,n=10)都低于9.4%;利用测量不确定度的评定方法,比较了标准样品的分析数据的扩展不确定度,大部分元素|En|≤1。对不同类型深海沉积物样品进行测定,测定结果与实验室电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-OES)和电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)分析结果基本一致。结果表明,本方法能充分发挥波谱与能谱各自的优势,快速、准确分析海洋沉积物中多种元素,可满足大批量海洋沉积物样品测试的需求。
关键词: 波长色散X射线荧光光谱法, 能量色散X射线荧光光谱法, 海洋沉积物, 多元素分析