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基于柑橘皮渣纳米多孔碳分散固相萃取-气相色谱法测定果蔬中14种有机磷农药残留
任科宇 , 张文林 , 曹淑瑞 , 郗存显 , 王国民 , 周志钦
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.170224
以废弃柑橘皮渣为碳源,通过ZnCl2活化后高温煅烧制备了纳米多孔碳材料(NPC),将其作为吸附剂,建立了分散固相萃取净化、气相色谱法测定果蔬中有机磷农药残留的方法。扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、傅立叶红外光谱(FT-IR)、拉曼光谱及氮气吸附分析(BET)等表征显示,NPC是无定形的多孔碳材料,孔径大小为0~15 nm,比表面积和孔体积分别为1243 m2/g和1.28 cm3/g。以果蔬中14种有机磷类农药为分析对象,考察了吸附剂的用量和净化时间,并将NPC与商业化材料N-丙基乙二胺(PSA)、十八烷基硅胶键合相(C18)和石墨化碳黑(GCB)进行了对比。结果表明,NPC最佳使用量为0.01 g,净化时间只需2 min。NPC成本远低于C18、PSA和GCB,因具有丰富的孔道结构,NPC净化效果显著优于3种商业化材料。在最优条件下,14种有机磷农药在0.02-1.0 mg/L范围内的线性关系良好(R2>0.99),检出限(S/N=3)为0.63-5.30μg/kg。3个添加水平下的平均回收率为71.3%-114.7%,相对标准偏差(RSD)为0.9%-12.9%。本方法操作简便、快速、成本低,在果蔬样品前处理中具有广阔的应用前景。
关键词: 纳米多孔碳, 柑橘皮渣, 气相色谱, 有机磷农药, 净化