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母乳中多种含卤持久性有机污染物的联合检测方法
黄晓梅 , 马盛韬 , 崔君涛 , 李佩 , 曾祥英 , 于志强
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.160735
建立了母乳中多种含卤持久性有机污染物(POPs)的联合检测方法,目标化合物主要包括六溴环十二烷(HBCDs)、多溴联苯醚(PBDEs)、多氯联苯(PCBs)和有机氯农药(OCPs)等。样品的前处理采用液液萃取、凝胶渗透色谱(GPC)净化和固相萃取(SPE)等技术,目标化合物经气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)、液相色谱-三重四极杆串联质谱联用仪(LC-MS/MS)和气相色谱-三重四极杆串联质谱联用仪(GC-MS/MS)等进行检测。样品通过GPC除去脂肪,然后经SPE柱进一步净化并进行多组分分离,极大程度地减小了生物样品中复杂基质的干扰,适合样品量相对较小的人体样本中多种超痕量POPs的分析。应用灵敏度高、选择性更好的GC-MS/MS对样品中的PCBs和OCPs等进行分析,进一步降低基质的干扰。方法经过小牛血清加标实验验证,稳定可靠。POPs的加标回收率分别为88.7%~98.8%(PBDEs),88.5%~92.5%(HBCDs),67.9%~82.3%(PCBs)和81.7%~116.1%(OCPs),方法检出限分别为0.13~1.8 pg/mL(PBDEs),0.31~1.2 pg/mL(HBCDs),0.22~1.4 pg/mL(PCBs)和0.20~1.5 pg/mL(OCPs)。采用本方法对潍坊地区20例母乳样品进行分析,结果显示,潍坊市母乳中HBCDs、PBDEs、PCBs、HCHs和DDTs的中值浓度分别为2.86、7.76、8.84、140和503 ng/g脂重,此浓度水平与国内其它地区人群相当。
关键词: 六溴环十二烷, 多溴联苯醚, 多氯联苯, 有机氯农药, 母乳
液相色谱-串联质谱法测定尿液中7种有机磷酸酯代谢物
李佩 , 曾祥英 , 崔君涛 , 赵灵娟 , 于志强
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.171027
利用液相色谱-三重四极杆质谱(LC-MS/MS)联用技术,建立了人尿液中7种有机磷酸酯代谢产物-有机磷酸二酯的检测方法。针对不同理化性质的有机磷酸二酯,采用固相萃取技术进行富集净化,筛选出高效的固相萃取柱,并对其洗脱条件进行优化;同时,对流动相和质谱参数进行优化,获取用于各代谢产物定性与定量分析的特征离子对。研究结果表明,前处理采用Oasis WAX固相萃取柱富集、2 mL含5%氨水的甲醇和2 mL甲醇洗脱目标物,除磷酸二乙酯(DEP,17.8%~36.2%)外,其余目标化合物回收率均在60.5%~104.0%之间。在优化的液相色谱条件下,7种化合物可达到完全基线分离。7种有机磷酸二酯的检测限和定量限分别在0.005~0.2μg/L和0.02~0.5μg/L之间,日内和日间精密度结果(RSD≤15.4%)表明,本方法具有较好的稳定性和重现性。本方法用于普通人群尿液中有机磷酸二酯的检测,7种化合物在尿液中均有检出,总浓度在0.5~6.7μg/L之间。
关键词: 液相色谱-串联质谱, 有机磷酸酯, 尿液, 代谢产物