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静电纺丝法制备氧化锆纳米纤维修饰玻碳电极用于甲基对硫磷的检测
于皓 , 万正妍 , 朱国栋 , 戴勇 , 王彦博 , 刘建允
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.181505
通过静电纺丝技术制备含有锆盐的纳米纤维, 经煅烧制得结构均匀的氧化锆(ZrO2)纳米纤维。纤维直径约为(194±30) nm, 透射电镜及X-射线衍射分析结果表明, 纤维主要由单斜相纳米ZrO2微晶组成。将ZrO2纤维和导电炭黑Super P及粘结剂混合, 采用滴涂法制备ZrO2纳米纤维薄膜修饰玻碳电极, 并成功应用于甲基对硫磷(MP)的检测。利用循环伏安(CV)及差分脉冲伏安法(DPV)研究MP在电极表面的电化学行为。在最优条件下, 响应电流信号与MP的浓度在0.1~1.2 μg/L的范围内呈良好的线性关系, 检出限为0.06 μg/L (S/N=3.0)。此修饰电极具有良好的稳定性、重现性和选择性。使用此传感器检测实际水样, MP的回收率为96.7%~102.4%, 相对标准偏差为2.3%~4.5%, 可望用于MP的高灵敏传感。
关键词: 氧化锆, 电化学传感器, 甲基对硫磷, 纳米纤维
钯-氧化锌纳米管修饰电极同时检测多巴胺、抗坏血酸和尿酸
唐倩 , 陈梦妮 , 朱国栋 , 刘建允
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.201241
以PdCl2和Zn(Ac)2为起始物,采用静电纺丝方法结合高温煅烧,成功制备了钯-氧化锌(Pd-ZnO)中空纳米管。Pd的存在改善了ZnO晶体颗粒的均匀性,调控纤维向中空管状结构转变。利用扫描电子显微镜、透射电子显微镜、X射线衍射等表征技术证明了纳米管内径为240 nm,Pd纳米粒子粒径约为80 nm,且在纳米管上均匀分布。X射线光电子能谱证明,Pd纳米粒子主要以PdO形态存在。所得的Pd-ZnO修饰玻碳电极对多巴胺(DA)、抗坏血酸(AA)和尿酸(UA)均显示出良好的催化活性。采用差分脉冲伏安法测定含DA、AA和UA的混合液,三者的氧化峰电位在此修饰电极上可完全分离,对应的线性范围分别为3.0×10-7-3.0×10-5 mol/L(R2=0.9967)、1.0×10-5-1.0×10-3 mol/L(R2=0.9991)和6.0×10-6-6.0×10-4 mol/L(R2=0.9935),检出限(S/N=3)分别为1.0×10-8 mol/L、1.0×10-6 mol/L和3.0×10-6 mol/L。此电极重现性及稳定性良好,可同时测定样品中的DA、AA和UA。
关键词: 多巴胺, 抗坏血酸, 尿酸, , 氧化锌, 脉冲伏安法