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4-硝基苯甲酰氯柱前衍生-超高效液相色谱/质谱法测定烟叶中氨基酸
黄曼艳 , 陈森林 , 林云 , 陶红 , 阿文伟 , 胡玉玲 , 叶为民 , 李攻科
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.191334
建立了4-硝基苯甲酰氯柱前衍生、超高效液相色谱/质谱法测定烟叶中氨基酸的方法。样品经超声辅助提取后,提取液与4-硝基苯甲酰氯可快速发生衍生化反应。优化后的衍生化条件为:NH4HCO3-NH3·H2O缓冲溶液(pH=9.0),室温下振荡衍生1 min。此反应具有反应条件温和、衍生时间短等优点。通过优化多通道反应监测参数,进一步提高了方法的灵敏度。方法的线性相关系数R2在0.9951~0.9998之间,检出限为0.01~2.10 μg/L,加标回收率为81.7%~103.6%,相对标准偏差为0.5%~8.0%,具有良好的稳定性和精密度。采用本方法测定3种不同产地烟叶样品中氨基酸含量,结合多元统计分析方法进行分析,分类效果良好。
关键词: 4-硝基苯甲酰氯, 液相色谱-质谱联用, 衍生, 氨基酸, 烟叶
液相色谱结合多元统计分析多酚与烟叶香型的关系
陈森林 , 黄曼艳 , 林云 , 陶红 , 胡玉玲 , 叶为民 , 李攻科
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.181680
采用超声辅助萃取-液相色谱法快速测定烟叶中8种多酚类致香前体物质,通过测定51份烟叶样品中多酚类含量差异,结合主成分分析、聚类分析和判别分析等多元统计方法,对烟叶香型进行区分和判定。结果表明,前两个主成分累计贡献率为67.9%,从主成分得分图中可直观显示清香型、中间香型和浓香型的分类趋势,采用层次聚类分析可将51份烟叶样品分为3种香型,与交互验证率为90.2%的Fisher's判别分析的结果相一致。此外,研究了多酚类物质与产地的关系,主成分得分图中初步显示了不同产地烟叶的分类趋势。本研究结果表明,多酚类物质结合多元统计方法可应用于烟叶香型、产地分类的分析。
关键词: 液相色谱, 多元统计, 多酚, 烟叶, 香型, 产地
复合TiO2-Y2O3催化发光环氧丙烷气体传感器
李铭 , 陈景业 , 胡玉斐 , 李攻科
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.181625
制备了TiO2-Y2O3纳米复合材料,并研究了环氧丙烷在其表面产生的催化发光现象,基于此,研制了环氧丙烷催化发光传感器。此传感器对丙酮、乙醛、苯等常见的挥发性有机物没有响应,显示出良好的选择性。对复合物的不同氧化物比例及烧结温度进行优化,得到TiO2与Y2O3质量比为1:3、烧结温度为500℃时,催化材料性能最佳。在最优实验条件下,即197℃、波长490 nm及载气流速0.3 L/min时,催化化学发光强度与环氧丙烷浓度在4.5~1375 mg/L范围内呈现良好的线性关系,检出限(3σ)为1.25 mg/L。此传感器具有灵敏快速、操作简便等优点,采用此传感器实时监测熏蒸谷物中环氧丙烷残留量,结果与气相色谱法吻合,相对偏差为2.7%~4.9%,显示出此传感器良好的性能。对环氧丙烷催化氧化的机理进行了初步探讨。
关键词: 纳米TiO2-Y2O3, 环氧丙烷, 催化发光, 气体传感器
磁性共价有机骨架固相萃取-高效液相色谱测定柑橘中农药残留
黄斯敏 , 胡玉斐 , 陈彦龙 , 李攻科 , 夏凌
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.201359
制备了具有核壳结构的磁性共价有机骨架复合材料(Fe3O4@COF),并将其作为磁性固相萃取的吸附剂,结合高效液相色谱-紫外检测器法(HPLC-UV),建立了测定柑橘类水果中噻虫嗪、吡虫啉、多菌灵和噻菌灵等农药残留的分析方法。通过扫描电子显微镜、透射电子显微镜、傅里叶变换红外光谱、X射线粉末衍射和磁学性能测试对材料进行了表征。考察了磁性固相萃取的影响因素,得到最佳的萃取条件:将20.0 mg Fe3O4@COF分散于10 mL柑橘类水果样品溶液中,振荡20 min,磁性分离,用1 mL甲醇振荡5 min后洗脱,洗脱液待HPLC-UV分析。噻虫嗪、多菌灵和噻菌灵在1~1000 μg/L浓度范围内、吡虫啉在5-1000 μg/L浓度范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,检出限为0.27~1.22 μg/L,加标回收率为92.1%~104.0%,RSD为1.2%~8.3%。本方法操作简单,检出限低,线性范围宽,适用于柑橘类样品中的4种农药残留的同时分析。
关键词: 磁性固相萃取, 高效液相色谱, 农药残留, 柑橘类水果
循环肿瘤细胞富集技术研究进展
董建伟 , 夏凌 , 李攻科
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.181515
循环肿瘤细胞(CTCs)是从原发性或转移性肿瘤部位脱落至循环系统的极少量的肿瘤细胞,开展CTCs的系统研究对于肿瘤的早期诊断和预后评估具有重要的临床意义,在癌症个性化治疗、药物开发等方面具有潜在价值。但由于CTCs在血液中含量极少,富集技术成为制约其临床应用的瓶颈。此外,CTCs亚型分布及活性CTCs的分子鉴定和功能分析更有助于临床诊断和个性化治疗,因此对CTCs的富集技术提出了更高的要求。本文综述了近年来CTCs分离富集、亚型捕获及捕获后无损释放方面的研究进展,并探讨了其面临的挑战和发展趋势。
关键词: 循环肿瘤细胞, 富集, 亚型, 释放, 评述
微萃取技术在神经递质分析中的应用研究
余忠宁 , 张卓旻 , 李攻科
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.191418
神经递质(Neurotransmitters,NTs)是一类在生物体内起着重要调节作用的内源性化合物,生物样品中NTs含量的准确测定对疾病早期诊断、药物开发、基础医学研究等领域的研究均具有重要意义。但是,生物样品基体组成复杂,NTs含量极低,因此研发高效样品前处理技术是实现复杂生物样品中痕量NTs快速准确分析的关键。微萃取技术是使用微量富集介质为核心的绿色萃取技术,具有成本低、使用方便、适于生物微(无)损分析、环境友好等优点,是生物样品内源性物质分析的优秀前处理技术。本文系统评述了固相微萃取(Solid-phase microextraction,SPME)、微固相萃取(Micro-solid-phase extraction,μ-SPE)和液相微萃取(Liquid-phase microextraction,LPME)等微萃取技术在生物样品中痕量NTs的高效富集及分析检测中的应用研究进展,并对该领域的研究进行了总结与展望。
关键词: 微萃取技术, 神经递质, 生物样品, 评述