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仿生提取-电感耦合等离子体-质谱法测定柏子养心片中可溶性重金属
蒋秋桃 , 曾丽 , 马杰 , 彭玲娜 , 李文莉 , 丁野 , 李洁
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.150927
国家食品药品监督管理总局的2014年国家药品抽验计划将柏子养心片定为抽验品种,本实验利用人工胃液仿生提取样品可溶性重金属,通过微波消解技术对提取液进行消解处理,建立了仿生提取-ICP-MS法测定18批柏子养心片中Co,Cr,Cu,Ba,Cd,Mn,Ni,Pb,Hg,Sr,Zn11种可溶性重金属的含量的分析方法。本方法各元素标准系列线性回归方程的相关系数为0.9989-1.0000,检出限为0.19-5.6μg/L,方法的重复性RSD值均小于6.2%,精密度的RSD值均小于5.6%,加标回收率在87.7%-101.9%之间,满足检测要求。参照《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》规定的重金属限量标准,18批样品中Pb,Cd,Cu均未超过标准,Hg含量平均值为7.68mg/kg,超过标准值。仿生提取-ICP-MS法的建立为柏子养心片的安全性研究提供参考依据。
关键词: 柏子养心片, 朱砂, 仿生提取, 电感耦合等离子体质谱法
三聚氰胺分子印迹表面等离子体共振传感器的制备及分析应用
张丽丽 , 李洁 , 陈长宝 , 朱树华 , 周杰 , 尚鹏鹏
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.170003
以合成的烯丙基-1,3,5-三嗪-2,4,6-(1H,3H,5H)三酮为功能单体,三聚氰胺为模板分子,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,在表面等离子体共振(SPR)传感芯片上合成了分子印迹聚合物薄膜。根据印迹聚合物的朗格缪尔方程式,计算得到三聚氰胺和分子印迹聚合物之间的结合常数为1.40×108 L/mol。此传感器显示出对模板分子三聚氰胺的高选择性,在pH=7.5的条件下,此传感器对三聚氰胺的响应最佳,线性范围为0.1-10.0 nmol/L(R=0.9991)。将此传感器用于牛奶和奶粉中三聚氰胺的检测,检出限分别为62.6 pmol/L和56.4 pmol/L(S/N=3),回收率分别为91.5%和92.0%。
关键词: 三聚氰胺, 分子印迹, 表面等离子体共振传感器