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电喷雾离子迁移谱检测氨基酸及多肽的研究
孔景临 , 刘卫卫 , 丁俊杰 , 张琳 , 李宝强 , 秦墨林 , 陈创 , 李海洋
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.171052
建立了氨基酸及多肽的电喷雾离子迁移谱检测方法。采用自制的电喷雾离子迁移谱装置,在室温条件下以甲醇为溶剂,空气为漂移气体,流速为1000 mL/min,电喷液流速为2μL/min,测试了甘氨酸、胱氨酸、组氨酸、精氨酸4种氨基酸及缓激肽片段(1~7)和P物质2种多肽的离子迁移谱,计算出上述化合物的约化迁移率。离子迁移谱图反映出化合物的结构信息,具有指纹谱特征。此装置在1 min的检测时间内对P物质的检测灵敏度达到855 ng/mL。结果表明,电喷雾离子迁移谱可用于氨基酸及多肽类化合物的现场快速鉴定。
关键词: 电喷雾, 离子迁移谱, 氨基酸, 多肽, 约化迁移率
离子迁移谱定量检测复杂基质中新型炸药六亚甲基三过氧化二胺
蒋丹丹 , 彭丽英 , 周庆华 , 陈创 , 刘骥巍 , 王爽 , 李海洋
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.160298
六亚甲基三过氧化二胺(Hexamethylene triperoxide diamine,HMTD)是一种新型有机过氧化爆炸物,由于原料易得、制备方法简单,常被用于恐怖袭击和犯罪活动中。本实验基于非放射性电离源真空紫外灯(VUV)发展了一种试剂分子辅助灯电离正离子迁移谱技术,通过优化筛选试剂分子,最终选择丙酮作为HMTD定量检测的试剂分子。利用质谱对丙酮的反应试剂离子和HMTD的产物离子进行了离子归属,确定反应试剂离子为丙酮二聚体离子m/z117 [(CH32CO]2H+,HMTD的产物离子为其质子化的分子离子m/z209 [HMTD+H]+。在迁移管和热解析温度120℃的条件下,利用HMTD最大信号强度和第10 s的信号强度对其标准样品进行定量检测,线性范围分别为5~50 ng/μL和5~100 ng/μL,检出限分别可达0.2和0.3 ng/μL。化妆品如香水等常常干扰和抑制离子迁移谱测量,发展在香水基质中HMTD的现场快速筛查和检测方法具有现实意义。将这两种定量方法应用于3种不同品牌香水样品中HMTD的定量检测,对比发现利用HMTD第10 s的信号强度进行定量具有较好的回收率和准确性,该方法适用于复杂基质中HMTD的准确快速定量检测。
关键词: 离子迁移谱, 过氧化爆炸物, 六亚甲基三过氧化二胺, 复杂基质, 香水
单向气流负电晕放电离子迁移谱的研究及其在爆炸物检测中的应用
刘骥巍 , 彭丽英 , 黄卫 , 王卫国 , 蒋丹丹 , 孙琪 , 李海洋
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.160038
基于离子迁移谱的爆炸物探测仪多采用放射性电离源,发展非放射性电离源一直是该技术的研究热点。本研究基于电晕放电原理设计了一种新型负电晕放电电离源结构,结合自行研制的离子迁移谱仪,应用于痕量爆炸物的快速、高灵敏检测。单向气流模式下,对此电离源的气流、放电电压等运行参数进行了系统优化,得到最佳实验条件为:电晕放电电离源结构的电极环孔直径为3 mm,针-环距离为2 mm,放电电压为2400 V,漂气流速为1200 mL/min。在此条件下,避免了放电副产物氮氧化物和臭氧等引发的一系列复杂反应,得到了单一的反应试剂离子O2-(H2O)n。将其应用于爆炸物,如2,4,6-三硝基甲苯(TNT)、硝酸铵(AN)、硝化甘油(NG)、太安(PETN)、黑索金(RDX)等的高灵敏快速直接检测,对TNT的检测限达到200 pg/μL。结果表明,此负电晕放电电离源具有灵敏度高、结构简单、无辐射性、反应试剂离子单一等优点,在爆炸物快速高灵敏检测、公共安全保障等方面具有广阔的应用前景。
关键词: 离子迁移谱, 爆炸物, 电离源, 负电晕放电, 单向气流
热解析低温等离子体电离源用于糯高粱中农药残留的快速筛查
王爽 , 王喆 , 侯可勇 , 李海洋
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.160660
本研究设计并搭建了一套热解析低温等离子体电离源(TD-LTP),与质谱联用实现了糯高粱中农药残留的快速和高灵敏检测。TD-LTP由热解析装置和低温等离子体放电源两部分组成,农药残留样品首先在热解析进样器内汽化,再由载气载带进入等离子体区域被电离。热解析进样器使LTP产生的气相等离子体与样品之间的气-固或气-液相互作用转变为气-气相互作用,大大提高了难挥发样品(如农药)的电离效率;电离源与质谱进样口之间采用同轴连接,提高了离子的利用率和传输效率。与传统的LTP电离源相比,TD-LTP电离源的灵敏度提高了8倍以上,稳定性提高了4倍。本研究对热解析低温等离子体电离源的各参数进行了优化,并与自制的矩形离子阱质谱相结合,研究了12种农药在该电离源下的特征离子。最后,将此电离源与商品化的三重四极杆质谱仪联用,对糯高粱样品中的12种农药残留进行了快速筛查,结果表明,本方法灵敏度高,可以满足食品安全国家标准规定的谷物中农药残留最大限量检测要求。
关键词: 农药残留快速检测, 热解析进样, 低温等离子体电离源, 矩形离子阱质谱, 三重四极杆质谱