会员登陆: 用户名:  密码: 验证码:
首页 杂志概况 投稿须知 在线投稿 在线阅读 征订启事 广告服务 行业资讯 企业动态 资料中心  专访报道 会展信息 ENGLISH

在线审稿投稿系统

在线阅读

搜索结果

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定食用菌中7种荧光增白剂
张宪臣 , 李蓉 , 周艳萍 , 薄艳娜 , 王京力 , 胡仪光
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.160866
建立了QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定食用菌中7种荧光增白剂残留量的检测方法。样品前处理采用QuEChERS方法,食用菌样品用水浸润后,以甲酸和乙腈提取目标物,C18填料、正丙基乙二胺(PSA)和MgSO4净化,C18色谱柱分离,乙腈和0.1%甲酸梯度洗脱,多反应监测(MRM)正离子模式扫描。在优化条件下,7种荧光增白剂在一定质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.991,方法检出限(S/N=3)在0.05-0.40 μg/kg之间,定量低限(S/N≥10)在0.2-1.3 μg/kg之间,方法的平均回收率在70.1%-109.2%之间。本方法具有操作简单快捷、灵敏度高等优点。
关键词: 超高效液相色谱-串联质谱法, 荧光增白剂, 食用菌
金属离子与氨羧类螯合配体的键合特性研究
陈斌 , 王石慧 , 李蓉 , 樊安
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.170154
利用前沿色谱法,通过Cu2+、Ni2+和Co2+与螯合配体IDA键合的准确度(R2>0.98)与精密度(RSD < 5%)实验,研究了前沿色谱法同时测定络合稳定常数KML与总键合位点数Λ0值的可行性。为了进一步证明前沿色谱法的普适性,以Cu2+、Ni2+和Co2+为代表,在3种键合缓冲体系(NaAc-HAc、Na-PB、Tris-HCl)中,考察了金属离子在3种氨羧类螯合配体(IDA、Asp、Glu)上络合稳定常数KML的变化规律。结果表明,螯合配体对金属离子键合强度遵循IDA > Asp > Glu;金属离子对螯合配体键合强度遵循Cu2+>Ni2+>Co2+;3种键合缓冲体系中,NaAc-HAc键合效果最好。按照M06/6-311++G(d,p)方法对螯合配体与金属离子的结合能(ΔE)与吉布斯自由能(ΔG)进行相关的量子计算。根据ΔE与ΔG的大小,从理论上推测出螯合配体与金属离子的键合规律,此规律与上述实验结果基本相符。本研究为金属离子与螯合配体间键合参数的求取提供了有效的方法和手段,从而为今后提高IMAC柱的稳定性,解决固定金属亲和柱在应用过程中尤其是竞争洗脱过程中金属离子的流失问题奠定了良好的基础。
关键词: 前沿色谱法, 量子计算, 氨羧类螯合配体, 络合稳定常数, 总键合位点数