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微波诱导等离子体离子迁移谱用于痕量爆炸物检测的研究
代渐雄 , 赵忠俊 , 朱爽 , 段忆翔
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.181137
基于微波诱导等离子体离子源,结合自制的离子迁移谱仪,探讨了负离子模式下反应离子的组分及形成机理,并首次将其应用于痕量爆炸物的快速检测。研究结果表明,等离子体维持气流速会影响反应离子的组分、强度及仪器的灵敏度;通过对比不同等离子体维持气流速下的空气背景迁移谱图、质谱图和季戊四醇四硝酸酯(PETN)的迁移谱图,优化了等离子体维持气流速(300 mL/min);此时反应离子峰的强度高达4 nA(脉冲宽度100 μs),主要成分为3NO-。在优化条件下,系统考察了微波诱导等离子体离子迁移谱仪对爆炸物检测的响应线性范围及检出限。本方法对硝化甘油(NG)和PETN的线性范围分别为0.1~10.0 ng和0.1~5.0 ng,对NG、环三亚甲基三硝胺(RDX)、PETN、2,4,6-三硝基甲苯(TNT)、2,4-二硝基甲苯(2,4-DNT)的检出限(S/N=3)分别为8、14、12、14和13 pg,实现了痕量爆炸物的快速检测。
关键词: 离子迁移谱, 微波诱导等离子体, 爆炸物, 痕量检测
一种用于微波等离子体原子发射光谱的新型激光烧蚀室的研制与应用
王皓宇 , 陈莎 , 殷鹏鲲 , 林庆宇 , 王旭 , 段忆翔
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.201238
微波等离子体炬原子发射光谱(Microwave plasma torch atomic emission spectrometry,MPT-AES)是一种使用广泛的元素检测方法,但检测固体样品时需要复杂的消解及去溶处理。本研究通过多次改进,制成新型Z形激光烧蚀室,并构建了激光烧蚀微波等离子体炬原子发射光谱(Laser ablation MPT-AES,LA-MPT-AES)系统,免去了固体样品的复杂处理过程。此烧蚀室利用固体样品平整表面(>3 mm×2 mm)进行密封,不限制固体样品尺寸,内部体积0.04 cm3,清洗时间低至0.5 s,分析纯Cu样品时信号的相对标准偏差(RSD)为1.2%(n=11)。优化了实验条件,检测岩石样品-聚乙烯压片中的12种元素(Si、Mg、Fe、Al、Mn、Ca、Ba、Sr、Na、Li、K、Rb)的检出限为0.00002~362 μg/g,RSD为3.7%~9.1%(n=11)。分析了3种火成岩样品中的10种元素,结果均与理论值吻合,相对偏差为0.04%~14.32%。本研究构建的LA-MPT-AES具有良好的稳定性,灵敏度与激光烧蚀电感耦合等离子体原子发射光谱(Laser ablation inductively coupled plasma-atomic emission spectrometry,LA-ICP-AES)相当,部分元素的结果更优,而使用成本远低于后者。
关键词: 烧蚀室, 激光烧蚀进样, 微波等离子体炬, 原子发射光谱