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地表水中的抗生素质谱指纹提取方法的研究
陈思祎 , 郭欣妍 , 朱伟 , 王娜 , 王瑛 , 孔德洋
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.170302
从固相萃取柱、上样样品pH值、洗脱液、定容液四方面优化前处理流程,建立了地表水中喹诺酮类、磺胺类、四环素类、大环内酯类、青霉素类、头孢菌素类以及氨基糖苷类7类共49种抗生素的质谱指纹的提取方法。水样采用MAX-HLB串联柱富集净化,在超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)的多反应监测(MRM)模式下进行定性及定量分析。结果表明,各抗生素在0.001~0.5 μg/mL(链霉素为0.01~5 μg/mL)浓度范围内线性关系良好,各目标抗生素的加标回收率为51.7%~94.8%,相对标准偏差为2.2%~9.7%。以3倍和10倍信噪比确定目标抗生素在两种定容液中的检出限以及定量限分别为0.01~3.23 μg/L和0.05~3.43 μg/L以及0.04~10.8 μg/L和0.17~11.4 μg/L。应用此方法对秦淮河和玄武湖的9个位点进行了抗生素污染筛查。
关键词: 固相萃取, 超高效液相色谱-串联质谱, 抗生素, 地表水