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高分辨质谱在氯化石蜡分析方法中的应用
黄晓梅 , 吴杨 , 崔君涛 , 王富华 , 王旭 , 李亚菲 , 吴维煇
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.181586
氯化石蜡(CPs)是一类新型持久性有机污染物,也是我国环境介质和生物体污染最严重的卤代有机污染物(OHPs)之一,近年来引起研究者高度关注。由于环境样品基质较为复杂,且其中CPs的含量水平相对较低,CPs需经提取与净化后才能进行仪器检测。CPs的同系物和异构体多达数千种,消除CPs单体以及其它OHPs的质量干扰是仪器检测CPs的关键。高分辨质谱(HRMS)具有相对较高的分辨率,能够解决这一关键问题。本文介绍了环境样品中CPs的提取与净化方法,主要从气相色谱-高分辨质谱(GC-HRMS)和液相色谱-高分辨质谱(LC-HRMS)两个方面阐述HRMS在CPs分析中应用的研究进展,总结了目前CPs分析方法中存在的问题,并对未来的发展趋势进行了展望。
关键词: 氯化石蜡, 四极杆飞行时间高分辨质谱, 轨道离子阱高分辨质谱, 气相色谱, 液相色谱, 评述
一种用于微波等离子体原子发射光谱的新型激光烧蚀室的研制与应用
王皓宇 , 陈莎 , 殷鹏鲲 , 林庆宇 , 王旭 , 段忆翔
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.201238
微波等离子体炬原子发射光谱(Microwave plasma torch atomic emission spectrometry,MPT-AES)是一种使用广泛的元素检测方法,但检测固体样品时需要复杂的消解及去溶处理。本研究通过多次改进,制成新型Z形激光烧蚀室,并构建了激光烧蚀微波等离子体炬原子发射光谱(Laser ablation MPT-AES,LA-MPT-AES)系统,免去了固体样品的复杂处理过程。此烧蚀室利用固体样品平整表面(>3 mm×2 mm)进行密封,不限制固体样品尺寸,内部体积0.04 cm3,清洗时间低至0.5 s,分析纯Cu样品时信号的相对标准偏差(RSD)为1.2%(n=11)。优化了实验条件,检测岩石样品-聚乙烯压片中的12种元素(Si、Mg、Fe、Al、Mn、Ca、Ba、Sr、Na、Li、K、Rb)的检出限为0.00002~362 μg/g,RSD为3.7%~9.1%(n=11)。分析了3种火成岩样品中的10种元素,结果均与理论值吻合,相对偏差为0.04%~14.32%。本研究构建的LA-MPT-AES具有良好的稳定性,灵敏度与激光烧蚀电感耦合等离子体原子发射光谱(Laser ablation inductively coupled plasma-atomic emission spectrometry,LA-ICP-AES)相当,部分元素的结果更优,而使用成本远低于后者。
关键词: 烧蚀室, 激光烧蚀进样, 微波等离子体炬, 原子发射光谱