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超声辅助分散液液微萃取-高效液相色谱法快速测定水样中的6种农药
滕瑞菊 , 王欢 , 王雪梅 , 苏加强 , 冯丽娟 , 卢小泉
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.160564
为实现小体积环境水样中不同农药的准确、快速、高灵敏测定,通过研究萃取剂、分散剂的种类、体积、盐浓度及超声时间对萃取效率的影响,结合分散液液微萃取与超声萃取技术,并与高效液相色谱联用,建立了快速测定环境水样中的吡虫啉、水胺硫磷、辛硫磷、毒死蜱、哒螨灵和阿维菌素6种农药的方法。在优化的萃取条件下,检测6种农药的线性范围为10~600 μg/L,检出限(S/N=3)为0.8~3.1 μg/L,相对标准偏差为4.7%~11.3%,富集倍数可达到58~187倍。本方法具有良好的线性、精密度和回收率,并具有较好的实用性。
关键词: 分散液液微萃取, 高效液相色谱, 农药, 环境水样
镍钛合金纤维基体表面纳米多孔复合氧化物的可控生长及其对多环芳烃的选择性固相微萃取
杜稼健 , 张敏 , 甄琦 , 王雪梅 , 杜新贞 , 卢小泉
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.171038
采用水热氧化法制备镍钛合金(NiTi)固相微萃取纤维。实验结果表明,在80℃的H2O2溶液中,直接氧化NiTi纤维基体可在其表面原位生长纳米多孔氧化镍/氧化钛复合涂层,其中氧化镍含量显著高于氧化钛含量。与高效液相色谱-紫外检测器(HPLC-UV)检测技术联用,考察了所制备NiTi纤维对典型芳香族化合物的萃取性能。结果表明,富Ni复合氧化物涂层对多环芳烃(PAHs)表现出良好的萃取选择性。在优化实验条件下,方法的线性范围为0.1~400.0 ng/mL,相关系数大于0.999,PAHs的检出限为0.026~0.056 ng/mL。对于50 ng/mL加标水样,单支NiTi纤维日内和日间测量的相对标准偏差(RSDs)分别为4.8%~6.2%和5.4%~6.5%(n=5),使用5支不同批纤维测量的RSDs为6.4%~8.4%。本方法适用于环境水样中PAHs的富集和测定,相对回收率为89.9%~108.5%,RSDs < 8.1%。而且,NiTi纤维机械强度高,化学稳定性好,制备过程精密可控。
关键词: 多孔二氧化钛, 镍钛合金纤维, 固相微萃取, 多环芳烃