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应用电子捕获解离技术结合金属离子快速识别寡糖异构体
白雪洁 , 于文静 , 汪亿晗 , 石磊 , 苏蕊 , 徐锐锋 , 陈大舟 , 杨洪梅 , 刘淑莹
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.171261
应用傅里叶变换离子回旋共振质谱(FT-ICR-MS)的电子捕获解离(ECD)技术对寡糖异构体进行识别。以麦芽七糖、甘露六糖和昆布六糖为研究对象,通过在样品中添加过渡金属离子(Na+、Ca2+、Ba2+、Mg2+、Mn2+和Co2+),研究不同金属离子对寡糖碎裂的影响。加合Ba2+和Ca2+后的麦芽七糖得到了相同的碎裂离子(0,2A和2,4A),Mg2+和Mn2+也具有相似的影响(0,2A、2,4A和2,5A),Co2+加合的麦芽七糖也得到了3个交叉环断裂离子(1,4A、2,4A和2,5A),但对于加合Na+后的麦芽七糖仅得到了一个交叉环断裂离子(0,2A)。研究发现,六聚糖的质谱图的信号比相应的麦芽七糖的信号差,应是缔合的金属离子的数量不同导致的结果;区分寡糖异构体比较好的金属离子为Ca2+、Co2+和Mg2+,其中Ca2+是区分寡糖异构体的更可靠的电荷载体。
关键词: 傅里叶变换离子回旋共振质谱, 电子捕获解离, 金属离子, 寡糖异构体
聚丙烯腈和二氧化硅复合纤维膜富集-高分辨质谱法测定烟气中的有害化合物
申素素 , 梁大鹏 , 陈焕文 , 苏蕊
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.160761
以聚丙烯腈(PAN)和二氧化硅(SiO2)纳米粒子的混合溶液为纺丝溶液,采用静电纺丝技术制备具有高吸附性能的新型PAN-SiO2疏水性复合纤维膜,对香烟燃烧产生的烟气进行富集,用甲醇作为洗脱溶剂,对待测组分进行洗脱,并使用高分辨串联质谱技术进行测定。实验结果表明,通过调控PAN和SiO2纳米粒子的浓度,优化静电纺丝参数,得到对小分子有机化合物吸附性较强的纤维膜。对所收集到的烟气进行质谱测定,在正离子模式下,检测到的主要成分有尼古丁、丙酮、苯乙烯、丙烯醛、异戊二烯、丙烯腈等21种小分子有机化合物;在负离子模式下,检测到的主要成分有水杨酸、苹果酸和乳酸等6种有机酸。同时,对烟气中的主要有害成分尼古丁进行定量分析,方法的检出限为0.071 ng/L,定量限为0.236 ng/L。
关键词: 聚丙烯腈和二氧化硅复合纤维膜, 高分辨质谱技术, 香烟烟气, 有害化合物