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复合免疫亲和柱净化-液相色谱-串联质谱法测定动物源食品中6种黄曲霉毒素和6种玉米赤霉醇类真菌毒素残留量
孙雪 , 郗存显 , 唐柏彬 , 王国民 , 陈冬东 , 赵华
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.150229
建立了动物源食品(猪肉、鱼肉、猪肝)中6种黄曲霉毒素(AFB1、AFB2、AFG1、AFG2、AFM1和AFM2)和6种玉米赤霉醇类真菌毒素(α-玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、玉米赤霉酮和玉米赤霉烯酮)残留量的复合免疫亲和柱净化-高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。样品经β-葡萄糖苷酸/硫酸酯复合酶酶解后,用甲醇-乙腈(20:80,V/V)提取,提取液经玻璃纤维滤纸过滤,滤液用PBS溶液稀释,复合免疫亲和柱富集和净化后,采用HPLC-MS/MS法分析。12种目标分析物中AFB2和AFG2的线性范围为0.03-6.0μg/L,其余目标分析物的线性范围为0.05-20μg/L,线性相关系数均大于0.999,检出限在0.01-0.03μg/kg范围内,定量限在0.04-0.09μg/kg范围内。分别以0.5,1.0和5.0μg/kg添加浓度水平进行方法学验证,平均回收率为73.6%-98.4%,相对标准偏差(RSD)为1.9%-11.2%。本方法简便、灵敏,能够满足动物源食品中痕量黄曲霉毒素和玉米赤霉醇类真菌毒素残留的测定要求。
关键词: 动物源食品, 复合免疫亲和柱, 黄曲霉毒素, 玉米赤霉醇类真菌毒素, 高效液相色谱-串联质谱
基于柑橘皮渣纳米多孔碳分散固相萃取-气相色谱法测定果蔬中14种有机磷农药残留
任科宇 , 张文林 , 曹淑瑞 , 郗存显 , 王国民 , 周志钦
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.170224
以废弃柑橘皮渣为碳源,通过ZnCl2活化后高温煅烧制备了纳米多孔碳材料(NPC),将其作为吸附剂,建立了分散固相萃取净化、气相色谱法测定果蔬中有机磷农药残留的方法。扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、傅立叶红外光谱(FT-IR)、拉曼光谱及氮气吸附分析(BET)等表征显示,NPC是无定形的多孔碳材料,孔径大小为0~15 nm,比表面积和孔体积分别为1243 m2/g和1.28 cm3/g。以果蔬中14种有机磷类农药为分析对象,考察了吸附剂的用量和净化时间,并将NPC与商业化材料N-丙基乙二胺(PSA)、十八烷基硅胶键合相(C18)和石墨化碳黑(GCB)进行了对比。结果表明,NPC最佳使用量为0.01 g,净化时间只需2 min。NPC成本远低于C18、PSA和GCB,因具有丰富的孔道结构,NPC净化效果显著优于3种商业化材料。在最优条件下,14种有机磷农药在0.02-1.0 mg/L范围内的线性关系良好(R2>0.99),检出限(S/N=3)为0.63-5.30μg/kg。3个添加水平下的平均回收率为71.3%-114.7%,相对标准偏差(RSD)为0.9%-12.9%。本方法操作简便、快速、成本低,在果蔬样品前处理中具有广阔的应用前景。
关键词: 纳米多孔碳, 柑橘皮渣, 气相色谱, 有机磷农药, 净化