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电喷雾离子迁移谱检测氨基酸及多肽的研究
孔景临 , 刘卫卫 , 丁俊杰 , 张琳 , 李宝强 , 秦墨林 , 陈创 , 李海洋
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.171052
建立了氨基酸及多肽的电喷雾离子迁移谱检测方法。采用自制的电喷雾离子迁移谱装置,在室温条件下以甲醇为溶剂,空气为漂移气体,流速为1000 mL/min,电喷液流速为2μL/min,测试了甘氨酸、胱氨酸、组氨酸、精氨酸4种氨基酸及缓激肽片段(1~7)和P物质2种多肽的离子迁移谱,计算出上述化合物的约化迁移率。离子迁移谱图反映出化合物的结构信息,具有指纹谱特征。此装置在1 min的检测时间内对P物质的检测灵敏度达到855 ng/mL。结果表明,电喷雾离子迁移谱可用于氨基酸及多肽类化合物的现场快速鉴定。
关键词: 电喷雾, 离子迁移谱, 氨基酸, 多肽, 约化迁移率
离子迁移谱定量检测复杂基质中新型炸药六亚甲基三过氧化二胺
蒋丹丹 , 彭丽英 , 周庆华 , 陈创 , 刘骥巍 , 王爽 , 李海洋
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.160298
六亚甲基三过氧化二胺(Hexamethylene triperoxide diamine,HMTD)是一种新型有机过氧化爆炸物,由于原料易得、制备方法简单,常被用于恐怖袭击和犯罪活动中。本实验基于非放射性电离源真空紫外灯(VUV)发展了一种试剂分子辅助灯电离正离子迁移谱技术,通过优化筛选试剂分子,最终选择丙酮作为HMTD定量检测的试剂分子。利用质谱对丙酮的反应试剂离子和HMTD的产物离子进行了离子归属,确定反应试剂离子为丙酮二聚体离子m/z117 [(CH32CO]2H+,HMTD的产物离子为其质子化的分子离子m/z209 [HMTD+H]+。在迁移管和热解析温度120℃的条件下,利用HMTD最大信号强度和第10 s的信号强度对其标准样品进行定量检测,线性范围分别为5~50 ng/μL和5~100 ng/μL,检出限分别可达0.2和0.3 ng/μL。化妆品如香水等常常干扰和抑制离子迁移谱测量,发展在香水基质中HMTD的现场快速筛查和检测方法具有现实意义。将这两种定量方法应用于3种不同品牌香水样品中HMTD的定量检测,对比发现利用HMTD第10 s的信号强度进行定量具有较好的回收率和准确性,该方法适用于复杂基质中HMTD的准确快速定量检测。
关键词: 离子迁移谱, 过氧化爆炸物, 六亚甲基三过氧化二胺, 复杂基质, 香水