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SiO2/松香-腰果酚核壳型液相色谱固定相高效分离天麻素
李国祥 , 邓杰 , 曾磊 , 史伯安 , 雷福厚
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.191263
以腰果酚、松香、球形硅胶为主要原料,制备了SiO2/松香-腰果酚核壳型高效液相色谱柱,可高效分离天麻素。将腰果酚进行酯化改性,封闭酚羟基,然后以腰果酚酯为单体、改性松香为交联剂、偶氮二异丁腈为引发剂,将三者混合并均匀涂敷到硅胶表面,通过自由基聚合反应成功制备了一种核(SiO2)-壳(膜)型液相色谱固定相。采用红外光谱、扫描电镜和透射电镜对固定相进行了表征。采用湿法装柱,并选用苯基-β-D-吡喃葡萄糖苷和对甲氧基苯基-β-D-吡喃葡萄糖苷作为天麻素的竞争分子,以乙腈-0.05% H3PO4(3∶97,V/V)为流动相,检测波长220 nm,流速0.3 mL/min,初步研究了固定相在室温下对天麻素的分离性能。此固定相的粒径约为5 μm,且粒径分布均一,壳(膜)厚约75 nm,对天麻素具有良好的拆分性能,对2种竞争分子的分离度(Rs)分别为7.43和12.35。本方法简单高效,为天麻素的分离纯化提供了新思路。
关键词: 腰果酚, 松香, 核壳型固定相, 天麻素, 液相色谱
基于石墨烯增敏的甲基对硫磷分子印迹电化学传感器的研制
吴佳雯 , 谢周鉴 , 谭学才 , 胡琪 , 雷福厚
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.191589
以甲基对硫磷为模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,马来松香丙烯酸乙二醇酯为交联剂,在石墨烯修饰的玻碳电极表面合成分子印迹聚合物膜,制备分子印迹电化学传感器,用于检测有机磷农药甲基对硫磷。采用循环伏安法、微分脉冲伏安法、电化学交流阻抗法研究传感器的电化学特性及分析特性。结果表明,在最佳检测条件下,传感器的峰电流与甲基对硫磷浓度在1.0×10-7-8.0×10-5 mol/L范围内呈线性关系,线性方程为Ip(μA)=-0.65199-0.02387C(μmol/L),相关系数R2为0.9922,检出限为5.0×10-8 mol/L(S/N=3)。构建了传感器的动力学吸附模型,测得印迹传感器的结合速率常数k=20.2758s。将此传感器用于番茄样品中甲基对硫磷的检测,加标回收率为95.0%~100.3%。
关键词: 甲基对硫磷, 石墨烯, 分子印迹电化学传感器, 马来松香丙烯酸乙二醇酯