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超高效液相色谱-串联质谱法检测鸡粪中16种残留抗生素
吴丹 , 韩梅琳 , 邹德勋 , 王旭明 , 高敏 , 仇天雷
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.170173
建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时检测畜禽粪便中四环素类、磺胺类、氟喹诺酮类和大环内酯类16种抗生素的分析方法。针对目标物化学性质和样品杂质情况,对质谱条件、提取液种类、超声功率等参数进行了优化。最终以50%乙腈(V/V)的磷酸盐缓冲溶液(pH=4)提取3次,经过超声、离心、旋蒸、稀释后,SAX-HLB串联小柱净化富集,用10 mL甲醇-丙酮混合液(80:20,V/V)洗脱,35℃氮吹近干后,用含0.1%甲酸-甲醇(1:1,V/V)定容,在UPLC-MS/MS多反应检测模式下进行定性及定量分析。结果表明,粪便中四环素类、磺胺类、氟喹诺酮类和大环内酯类抗生素的平均加标回收率为56.4%-94.6%,相对标准偏差(RSD)在2.6%-19.8%之间,方法检出限(LOD,S/N=3)和定量限(LOQ,S/N=10)分别为0.01-2.50 μg/kg和0.05-7.90 μg/kg。本方法简便、稳定性好、灵敏度高、重现性好,适用于畜禽粪便中多种抗生素的同时检测。
关键词: 四环素类, 磺胺类, 氟喹诺酮类, 大环内酯类, 固相萃取, 超高效液相色谱-串联质谱, 畜禽粪便