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(硬)石膏矿物中硼的提取分离及硼同位素测定
秦占杰 , 张湘如 , 彭章旷 , 李庆宽 , 马云麒 , 樊启顺 , 都永生 , 王建萍 , 山发寿
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.170331
(硬)石膏作为海湖水蒸发过程中常见的硫酸盐矿物,能很好反映原始母液的组成及相关水文地质信息。硼属于易溶元素,常赋存于各种蒸发岩矿物中,目前硼同位素在矿床学,地球化学,古环境等地球科学中已得到广泛应用。由于(硬)石膏硼含量较低且难溶于水和盐酸,所以其硼含量及硼同位素组成特征研究较少。本研究通过物相转化与树脂交换法提取纯化(硬)石膏中的硼:首先使用碳酸氢铵与石膏混合,将微溶硫酸钙转化为难溶碳酸钙,随后使用盐酸溶解,一次转化率为85%,两次转化与分解可以保证石膏的完全溶解;之后经过硼特效树脂(Amberlite IRA 743)完成硼富集及阴阳离子混合树脂(Ion Exchange Ⅱ和Dowex 50W×8)对硼的纯化;最终通过He改进的正热电离质谱法测定硼同位素。测得试剂石膏中的硼含量为(3.501±0.128)μg/g(n=12,RSD=3.6%),平均加标回收率为100.5%;同时加标试剂石膏的δ11B值为17.98‰±0.21‰(n=3,RSD=1.2%),说明整个流程的重复性良好,可以满足(硬)石膏中硼含量及其硼同位素组成的准确测定。
关键词: (硬)石膏, 硼同位素, 物相转化, 离子交换法
三步离子交换方法用于粘土沉积物酸溶相中硼同位素测定
张艳灵 , 肖应凯 , 马云麒 , 刘志启 , 罗重光 , 贺茂勇 , 刘玉秀
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.150840
在采用酸溶法进行粘土沉积物中硼同位素组成测定时,大量存在的Al、Fe、稀土等元素在较高pH溶液中会形成能强烈吸附硼的氢氧化物沉淀,对硼的提取和硼同位素的测定产生较大影响。有效去除这些干扰元素一直是测定粘土沉积物酸溶相中硼同位素组成的瓶颈。本实验采用三步离子交换法萃取和纯化粘土沉积物中的硼,以AG 50W×8阳离子树脂柱去除所有能生成水不溶性氢氧化物的Al、Fe、稀土等元素,再采用Amberlite IRA 743硼特效树脂柱提取硼,最后采用Ion-exchanger Ⅱ与AG 50W×8组成的阴阳离子混合树脂柱进一步纯化硼提取液。结果表明,采用以上三步离子交换法提取粘土沉积物中硼的回收率高于90%,未观察到明显的硼同位素分馏,可满足粘土沉积物酸溶相中硼同位素组成高精度测定的需要。
关键词: 粘土沉积物, , 离子交换法, 提取与纯化, 同位素测定