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金属-有机纳米管分散固相萃取-气相色谱-串联质谱高灵敏分析环境水样中痕量多氯联苯
黄芳 , 佘晓坤 , 周家斌 , 王霞 , 王晓利 , 王珊珊 , 赵汝松
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.170004
采用含铅金属-有机纳米管为吸附剂,基于分散固相萃取和气相色谱-串联质谱建立了一种高灵敏分析环境水样中痕量多氯联苯的方法。采用正交设计响应面法对影响萃取效果的重要因素(如离子强度、萃取时间和吸附剂用量等)进行了优化。获得的最优条件为:离子强度4.92%(w/V)NaCl,萃取时间4.5 min,正己烷为解吸剂,吸附剂用量62.5 mg。在优化条件下,方法的线性范围为2~1000 ng/L,检出限为0.26~0.82 ng/L。日内和日间相对标准偏差分别为0.8%~5.5%(200 ng/L,n=6)和2.7%~7.4%(200 ng/L,n=6)。将本方法应用于实际环境水样中多氯联苯的分析,回收率为78.9%~113.3%,结果满意。
关键词: 金属-有机纳米管, 分散固相萃取, 气相色谱-串联质谱, 多氯联苯, 环境水样
QuEChERS-同位素稀释-液相色谱-高分辨飞行时间质谱法高通量筛查化妆品中86种糖皮质激素
罗辉泰 , 黄晓兰 , 吴惠勤 , 张秋炎 , 朱志鑫 , 黄芳 , 林晓珊
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.170194
建立了QuEChERS-同位素稀释-液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱同时快速筛查化妆品中86种糖皮质激素(Glucocorticoids,GCs)的高通量方法。样品经乙腈提取,改进的QuEChERS法净化,待测物选用具有多重色谱保留机理的新型色谱柱Poroshell 120 PFP(100 mm×2.1 mm,2.7 μm),以0.2%(V/V)乙酸和乙腈为流动相进行梯度洗脱分离,在电喷雾离子源的正离子模式下建立了一级精确质量数及二级碎片离子质谱图数据库,无需标准品即可完成化妆品中86种GCs的全面筛查与确证。所有待测物在2~200 μg/L浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.99,3个添加水平的平均回收率为66.2%~112.8%,相对标准偏差(RSD)为4.6%~13.9%,检出限(LOD,S/N ≥ 3)为0.006-0.015 mg/kg,定量限(LOQ,S/N ≥ 10)为0.02-0.05 mg/kg。本方法简便高效、定性可靠、定量准确,适用于化妆品中非法添加GCs的高通量筛查。
关键词: QuEChERS, 同位素稀释, 高分辨飞行时间质谱, 化妆品, 糖皮质激素, 高通量筛查