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大气压化学电离-高分辨质谱直接分析食用油中的甘油三酯
张耀利 , 裴兴丽 , 龚灿 , 韩玉良 , 倪天强 , 王帆 , 王盛君 , 卢海鹏 , 许旭
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.160538
建立了食用油中甘油三酯的大气压化学电离-质谱直接分析检测方法。在考察实验条件影响的基础上,选择乙腈作为溶剂,正离子检测模式,进样流速为800 μL/h,喷雾器温度250℃,电晕针电流为5000 nA。用本方法对10种食用油进行分析,结果表明,植物油与动物油之间差异较大。经主成分分析,选择m/z 857.76与m/z 881.76峰强度比作为指标,重复性RSD<5%,可直接识别出玉米油中掺杂5%的猪油。用碰撞诱导解离(CID)实验初步鉴别了食用油的3个特征峰。利用本方法对泔水油样品和煎炸油样品进行分析,结果泔水油样品中含有植物油和动物油,而煎炸油样品也与商品食用油存在差异。本方法可用于食用油样品的快速筛查。
关键词: 大气压化学电离, 质谱, 食用油, 甘油三酯
固相萃取-定量核磁共振波谱法测定板蓝根饮片中的表告依春
刘晓婷 , 禹珊 , 袁铭 , 郭强胜 , 龚灿 , 许旭
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.170115
建立了固相萃取(SPE)-定量核磁共振波谱(qNMR)技术测定板蓝根饮片中有效成分表告依春含量的方法。样品用水超声提取两次,采用SPE对提取液进行富集浓缩,用qNMR测定表告依春的含量。考察了样品预处理和qNMR实验条件对测定结果的影响,选择氘代二甲基亚砜为溶剂,用基准试剂邻苯二甲酸氢钾标定的2,3,5-三碘苯甲酸为内标,选择脉冲宽度P1=14.1 μs,延迟时间d1=5 s,扫描次数NS=256为qNMR定量测定表告依春的最佳实验条件。表告依春的定量峰为δ 5.365~5.399(H-7b,d,1H)。结果表明,日内测量精密度(RSD)为0.5%,日间精密度为0.8%,表告依春与三碘苯甲酸峰面积比与质量比的零截距标准曲线线性相关系数为0.9991,且斜率与理论值相符。根据响应值标准偏差和标准曲线斜率法确定此法测定表告依春的检测限(LOD)为0.05 mg/g;定量限(LOQ,S/N ≥ 150)为0.19 mg/g。包括样品提取过程的表告依春的回收率为97.4%~101.7%。采用本方法测定板蓝根饮片中的表告依春的含量为 < 0.19~1.26 mg/g。研究结果表明,采用SPE进行富集,扩大了qNMR的应用范围,可用于低含量复杂样品的定量分析。
关键词: 定量核磁共振波谱法, 固相萃取, 表告依春, 板蓝根
基于离子液体基质的大豆中寡糖成分基质辅助激光解吸电离-质谱成像分析
裴兴丽 , 黄煜宇 , 龚灿 , 许旭
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.170144
将离子液体2,5-二羟基苯甲酸丁胺用于改进基质辅助激光解吸电离质谱分析寡糖的定量重复性,并进一步用于大豆和豆叶中寡糖的质谱成像研究。实验中设定正电荷检测模式、激光能量为70%,采用将离子液体2,5-二羟基苯甲酸丁胺甲醇溶液(20%,V/V)直接覆盖样品的简单加基质方法,分析寡糖样品及大豆和豆叶寡糖分布的质谱成像。结果表明,离子液体2,5-二羟基苯甲酸丁胺作为基质,用基质辅助激光解吸电离化质谱分析蔗糖、棉子糖、水苏糖3种寡糖样品,点内重复性RSD < 3%,点间重复性RSD < 4%,在0.062~1.00 mg/mL范围内测定的线性相关系数R2 ≥ 0.996,显示出较好的定量分析潜力。将此基质用于基质辅助激光解吸电离质谱成像分析大豆切片和豆叶表面的二糖、三糖和四糖,得到空间分辨率为150 μm的3种寡糖质谱成像图。3种寡糖在大豆中大致均衡分布,在豆叶的分布均以叶尖为多,并且根据标准曲线和图中的信号强度可以估计其含量。
关键词: 质谱成像, 离子液体, 基质辅助激光解吸, 寡糖
反相液相色谱-质谱法使用甲酸甲胺改善甘油三酯电喷雾离子化检测灵敏度
赵海燕 , 龚灿 , 许旭
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.170217
提出使用甲酸甲胺作为新型电离增强剂改善反相液相色谱-电喷雾质谱(LC-ESI-MS)检测甘油三酯灵敏度的方法。使用反相C18色谱柱,以玉米油的异丙醇溶液为样品,选择文献中常用的异丙醇-乙腈-甲醇-水,异丙醇-乙腈流动相,在考察甲酸、乙酸、甲酸铵、乙酸铵、甲酸丁胺、甲酸二丁胺、甲酸三乙胺、甲酸二乙胺、甲酸甲胺、甲酸乙胺等不同电离增强剂的基础上,比较了甲酸甲胺和常用的甲酸铵电离增强剂对LC-ESI-MS分析甘油三酯检测灵敏度的影响,结果表明,甲酸甲胺可以使其中三亚油酸甘油酯组分的质谱峰响应值和信噪比均约为使用甲酸铵的5倍。考察了使用甲酸甲胺时,甲酸甲胺电离增强剂的浓度、流动相流速以及雾化气流速对检测的影响。通过测定不同玉米油浓度与其中甘油三酯总离子流色谱峰面积的关系曲线,显示玉米油中甘油三酯组分在不同流动相的电喷雾过程中出现聚集的最小浓度相差不大,三亚油酸甘油酯峰面积与浓度在7×10-7~2×10-4 mol/L范围内的线性关系较好,相关系数R2=0.9997,在更高的浓度时则峰面积增加缓慢。根据实验数据分析甲酸甲胺改进检测的机理,提出含有疏水性基团的加合甲胺单电荷离子具有较低的溶剂化能,在雾滴表面富集的加合甲胺离子容易被蒸发,从而提高了电喷雾离子化效率。本方法为LC-ESI-MS分析食用油中甘油三酯时提高检测灵敏度提供了有效途径。
关键词: 液相色谱-质谱联用, 甘油三酯, 灵敏度, 甲酸甲胺