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气相色谱-质谱联用法分析粪便中碱性和中性挥发性代谢产物
吴丹 , 杨君君 , 杨帆 , 张波泳 , 杜婕 , 王跃飞 , 许瑞卿
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.170184
建立了一种快速分析人和大鼠粪便中碱性和中性挥发性代谢产物的气相色谱-质谱联用法(GC-MS)。粪便样品采用75%甲醇溶液提取,加入氨水,使溶液中氨水的终浓度为1%(pH=10)后,GC-MS检测分析。采用CP-Sil 5毛细管柱(25 m×0.25 mm×0.12 μm);载气:高纯氦气,流速1 mL/min;程序升温;使用电子轰击(EI)离子源,电子能量:-70 eV;进样口温度:220℃,离子源温度:230℃,传输线温度:280℃;电子倍增器电压:0.95 kV,全扫描模式,扫描范围:m/z 10~600;溶剂延迟:3 min。通过检索NIST标准谱库,采用对照品比对及质谱数据解析的方法,在人的粪便样品中检测到11种碱性和中性挥发性代谢产物,在大鼠的粪便样品中检测到7种碱性和中性挥发性代谢产物。本方法处理过程简单,灵敏度高,适用于人和大鼠粪便中碱性和中性挥发性代谢产物的快速分析。
关键词: 气相色谱-质谱联用法, 粪便, 肠道菌群, 碱性代谢产物
超高效液相色谱-串联质谱法检测鸡粪中16种残留抗生素
吴丹 , 韩梅琳 , 邹德勋 , 王旭明 , 高敏 , 仇天雷
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.170173
建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时检测畜禽粪便中四环素类、磺胺类、氟喹诺酮类和大环内酯类16种抗生素的分析方法。针对目标物化学性质和样品杂质情况,对质谱条件、提取液种类、超声功率等参数进行了优化。最终以50%乙腈(V/V)的磷酸盐缓冲溶液(pH=4)提取3次,经过超声、离心、旋蒸、稀释后,SAX-HLB串联小柱净化富集,用10 mL甲醇-丙酮混合液(80:20,V/V)洗脱,35℃氮吹近干后,用含0.1%甲酸-甲醇(1:1,V/V)定容,在UPLC-MS/MS多反应检测模式下进行定性及定量分析。结果表明,粪便中四环素类、磺胺类、氟喹诺酮类和大环内酯类抗生素的平均加标回收率为56.4%-94.6%,相对标准偏差(RSD)在2.6%-19.8%之间,方法检出限(LOD,S/N=3)和定量限(LOQ,S/N=10)分别为0.01-2.50 μg/kg和0.05-7.90 μg/kg。本方法简便、稳定性好、灵敏度高、重现性好,适用于畜禽粪便中多种抗生素的同时检测。
关键词: 四环素类, 磺胺类, 氟喹诺酮类, 大环内酯类, 固相萃取, 超高效液相色谱-串联质谱, 畜禽粪便