采用简便的两步水热原位生长法，以FTO为基底制备了二氧化钛纳米棒（TiO2 nanorods，TiO2 NRs）/硫铟锌纳米片（ZnIn2S4 nanosheets，ZnIn2S4 NSs）复合材料（TiO2 NRs@ZnIn2S4 NSs/FTO），并基于此构建了一种新型谷胱甘肽（GSH）光电化学传感器。分别采用扫描电镜（SEM）、X射线能谱仪（EDX）、X射线粉末衍射仪（XRD）和紫外-可见漫反射吸收光谱（UV-vis DRS）对TiO2 NRs@ZnIn2S4 NSs/FTO复合材料的形貌、结构和性能进行了表征，通过电流-时间法（i-t）和电化学阻抗法（EIS）研究了PEC传感器的性能。结果表明，光电流大小与GSH浓度在1~130 μmol/L范围内呈良好的线性关系，相关系数R=0.9919，检出限为0.1 μmol/L（S/N=3）。此传感器具有较高的稳定性和良好的选择性及重现性，将其应用于市售的谷胱甘肽片和注射用还原型谷胱甘肽的检测，加标回收率为99%-110%。