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基于超声喷泉的超声雾化结合固相萃取法提取西洋参叶中8种人参皂苷
张培旭 , 金永日 , 崔俐 , 吴谦 , 黎鹏 , 张寒琦 , 李绪文
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.171117
实验使用超声喷泉替代气溶胶进行传质,改进了超声雾化提取-固相萃取法,设计了实验装置,并用于西洋参叶中的8种常见人参皂苷的提取。对提取剂种类、体积、pH值和盐浓度,洗脱剂种类和体积以及吸附剂质量等影响因素进行了考察与优化。在最优条件下,8种人参皂苷的回收率在96.3%~110.6%之间,RSD在2.8%~4.3%之间,本方法对8种人参皂苷均具有良好的提取率。与传统的超声雾化提取-固相萃取法相比,本方法简化了提取装置,缩短了提取时间,提高了提取效率。
关键词: 超声雾化, 固相萃取, 超声喷泉, 西洋参, 人参皂苷
固相净化-涡旋辅助-温控相变-离子液体液液微萃取高效液相色谱法同时测定大豆蛋白饮品中三嗪和苯脲类除草剂
徐尉力 , 李吉龙 , 马铭扬 , 王林 , 陈姝蓉 , 王志兵 , 张寒琦
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.191650
建立了一种快速、高效、绿色的固相净化-涡旋辅助-温控相变-离子液体液液微萃取技术,结合高效液相色谱,同时测定大豆蛋白饮品中6种三嗪和苯脲类除草剂,包括灭草隆、绿麦隆、阿特拉津、绿谷隆、扑灭津和扑草净。本研究采用疏水性低密度固态季膦盐离子液体([P4 4 4 12]BF4)作为萃取剂,通过固相净化除去样品中的蛋白质和脂肪等杂质,经水浴和涡旋促进离子液体在样液中的分散,并通过控制温度,使离子液体由液态转变为固态,从而实现离子液体与样液的分离,达到萃取分析物的目的。优化了离子液体种类及用量、净化剂种类及用量、盐的用量、涡旋时间以及pH值等实验条件。6种目标物在各自的线性范围内具有良好的线性关系(R ≥ 0.9994),检出限和定量限分别为0.52~2.59 μg/L和1.72~8.63 μg/L,加标回收率为82.6%~118.2%。本方法简单高效、绿色环保、试剂用量少,适用于大豆蛋白饮品中三嗪和苯脲类农药残留的提取与测定。
关键词: 固态离子液体, 液液微萃取, 固相净化, 三嗪和苯脲类除草剂, 大豆蛋白饮品, 高效液相色谱