建立了一种环境水样中痕量钚同位素的分析方法。采用Ti(OH)3作为共沉淀剂,对大体积水样中的钚进行预浓缩,通过TEVA树脂萃取色谱分离纯化钚。结果表明,对于20 L水样,在钛载体浓度为30 mg/L条件下,钚的总回收率为88.9%。萃取色谱分离对铀的去污系数达到1.3×105。用高灵敏度的电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)同时测定239Pu和240Pu含量,使用NH3-He作为反应气体,有效消除了UH+离子对239Pu测量的干扰,通过使用串联四极杆技术,将丰度灵敏度提高5个量级,从而消除了238U峰拖尾的影响,使分析本底和干扰显著降低,同时,将钚同位素的分析灵敏度提高至990 cps/(pg/g)。对20 L水样中239Pu和240Pu的检出限分别达到1.28×10-7 Bq/L和1.38×10-7 Bq/L。本方法被成功用于分析地表水、水库水和地下水中239Pu和240Pu浓度。