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同位素稀释-超高效液相色谱-线性离子阱串联质谱分析谷物及其制品中呕吐毒素及其衍生物和代谢物
刘柱 , 华颖 , 徐潇颖 , 陈万勤 , 赵超群 , 梁晶晶 , 丁宇琦 , 罗金文
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.160408
建立了谷物及其制品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇、3-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇、15-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇、去环氧脱氧雪腐镰刀菌烯醇的同位素稀释-超高效液相色谱-线性离子阱串联质谱(UHPLC-QTRAP-MS/MS)定性确证和定量测定方法。样品经乙腈-水(84:16,V/V)混合溶液提取,乙腈饱和的正己烷除脂,HLB固相萃取柱净化,Waters Atlantis® T3色谱柱分离,以乙腈-0.02%氨水溶液为流动相进行梯度洗脱,在负离子模式下,采用多反应监测(MRM)-信息依赖性采集(IDA)-增强子离子扫描(EPI)模式检测,在线EPI谱库定性分析,同位素内标定量,在1-300 μg/L浓度范围内,4种目标物的线性相关系数均大于0.999,检出限为0.1 μg/kg,定量限为0.3 μg/kg,添加5,50和200 μg/kg的3个浓度水平,4种目标物的平均回收率均在81.3%-101.7%之间,相对标准偏差均小于5%,将该技术应用于FAPAS阳性玉米质控样品和5种代表性的样品进行测试,结果表明,本方法简单、准确、快速,适用于谷物及其制品中呕吐毒素及其衍生物和代谢物的快速确证和定量测定。
关键词: 同位素稀释, 呕吐毒素及其衍生物和代谢物, 超高效液相色谱, 线性离子阱串联质谱
在线固相萃取-超高效液相色谱-线性离子阱串联质谱法直接测定水中10种藻类毒素
徐潇颖 , 刘柱 , 朱炳祺 , 梁晶晶 , 陈万勤 , 罗金文
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.170339
建立了全自动在线固相萃取-超高效液相色谱-线性离子阱串联质谱法直接测定水中10种藻类毒素的方法。利用程序实现多次进样,通过在线固相萃取对藻类毒素进行富集,然后切换六通阀,将富集的目标物冲洗至分析柱进行分离后,进入线性离子阱质谱检测。10种藻类毒素在相应的浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,检出限在0.0015~0.0050μg/L之间,3个浓度水平(0.02、0.10和1.00μg/L)的加标回收率为83.7%~98.5%。结果表明,在线固相萃取极大简化了前处理过程,线性离子阱串联质谱法提高了痕量藻类毒素测定的灵敏度,增强子离子扫描(EPI)谱库的建立为藻类毒素的确证提供保障。本方法适用于水体中多种藻类毒素的快速确证和定量测定。
关键词: 藻类毒素, 在线固相萃取, 超高效液相色谱-线性离子阱串联质谱, 水样