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激光共振电离质谱法测量锡的同位素比
沈小攀 , 李志明 , 王文亮 , 翟利华 , 邓虎 , 徐江 , 韦冠一 , 汪伟
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.160840
采用实验室研制的激光共振电离质谱仪,建立了锡(Sn) 同位素的激光共振电离质谱分析方法。测量了锡原子的自电离态光谱,确认了锡的一条三色三光子共振电离路径,其各步激发/电离的激光波长分别为λ1=286.4 nm、λ2=811.6 nm、λ3=823.7 nm;通过将样品与氧化石墨烯溶液混合制样,有效提高了锡样品的电热原子化效率,1 μg锡的总探测效率达到3×10-5以上,是直接滴样方式的4.5倍左右。采用本方法对锡、锑、碲(1:1:1,m/m) 混合模拟样品进行测试,实现了锡的选择性电离,有效避免了测量过程中锑、碲对锡的同量异位素干扰,样品中主要同位素比116Sn/120Sn,117Sn/120Sn,118Sn/120Sn和119Sn/120Sn测量的相对标准偏差均 < 1%。结果表明,本方法能够有效解决TIMS、ICP-MS等商业质谱仪在锡同位素质谱分析过程中的同量异位素干扰难题,有望应用于反应堆乏燃料中裂变产物121mSn、126Sn的测量。
关键词: 激光共振电离质谱, , 同量异位素干扰, 同位素比, 元素选择性
激光烧蚀-多接收电感耦合等离子体质谱法测定铀颗粒物中铅杂质的同位素比值
汪伟 , 李志明 , 徐江 , 周国庆 , 翟利华 , 李梅 , 粟永阳 , 韦冠一
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.160164
为有效获取铀颗粒物中具有取证价值的铅杂质同位素信息,建立了激光烧蚀-多接收电感耦合等离子体质谱(LA-MC-ICP-MS)测定铀颗粒物中铅杂质同位素比值的方法。探究了诸多同位素分馏效应校正方法下铅本底对同位素测量的影响,选用的LA-MC-ICP-MS系统的本底对比值测量结果的影响小于0.001(208Pb的信号强度大于2.2×103 cps),确定采用NIST SRM612为外标校正质量分馏,固定激光束斑直径30μm、脉冲重复率20 Hz、调节能量密度使LA-MC-ICP-MS分析NIST SRM612和铀颗粒物样品所得208Pb分别小于1.5×105 cps和3×104 cps,标准物质CRM124-4样品中206Pb/208Pb、206Pb/207Pb和207Pb/208Pb比值测量结果的相对实验标准不确定度小于0.48%、0.68%和0.40%。实际样品分析结果表明,本方法可有效区分铀颗粒物中的铅同位素比值差异,有助于鉴别其来源。
关键词: 铀颗粒物, 铅杂质, 同位素比值, 激光烧蚀-多接收电感耦合等离子体质谱
激光剥蚀-多接收电感耦合等离子体质谱法测定含钚颗粒物中240Pu/239Pu比值
汪伟 , 李志明 , 徐江 , 周国庆 , 粟永阳 , 吴艳敏 , 韦冠一 , 方随 , 王文亮
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.171028
为高精度、准确地获取含钚颗粒物中具有核保障监督意义和核取证价值的钚同位素比值,建立了激光剥蚀-多接收电感耦合等离子体质谱(LA-MC-ICP-MS)测定含钚颗粒物中240Pu/239Pu的分析方法。采用检漏、安装排风罩和擦拭剥蚀池内壁等方式有效降低激光剥蚀产物沾污实验室和危及人身安全的潜在风险。联用扫描电迁移率粒径谱仪(SMPS)与激光剥蚀-多接收器等离子体质谱(LA-MC-ICP-MS)研究了激光剥蚀玻璃基体标样产生气溶胶的分布特性,结果表明,剥蚀产物的主要粒径是40~500 nm,应尽量采用水平管道连接激光剥蚀进样系统与MC-ICP-MS,含钚颗粒物分析后剥蚀池持续吹扫时间应大于15 min。采用外标归一化法离线校正质量分馏效应和离子计数器检测效率,建立了含钚颗粒物中240Pu/239Pu的LA-MC-ICP-MS分析方法,固定束斑直径30μm、脉冲重复率5 Hz、剥蚀时间5 s,调节能量密度使含钚颗粒物模拟样品中239Pu的信号强度分别达2×104cps和2×105 cps,本方法对240Pu/239Pu测量的相对实验标准不确定度小于1.4%(n=6),测量结果与参考值的相对偏差小于4.7%,仪器调试时间和单个样品测量时间分别为9.0和0.5 h。含钚颗粒物模拟样品分析结果表明,本方法精度高、结果准确、分析速度快,可满足核保障监督、禁产核查和核取证中含钚颗粒物直接分析的需求。
关键词: 钚颗粒物, 240Pu/239Pu比值, 激光剥蚀-多接收电感耦合等离子体质谱