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阳离子化柱[5]芳烃改性沸石对溴甲酚紫的吸附研究
杨云汉 , 杨俊丽 , 鲁佳佳 , 李灿花 , 古捷 , 陈文 , 杨丽娟
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.191290
制备了阳离子化柱[5]芳烃改性沸石(CP5A/NZ),采用扫描电镜(SEM)、红外吸收光谱(IR)和X-射线粉末衍射(XRD)对CP5A/NZ进行表征,将其应用于阴离子染料溴甲酚紫(BCP)的吸附。考察了NZ粒径、改性时CP5A的浓度、吸附时间、BCP初始浓度和溶液pH值对BCP清除率的影响,分析了CP5A/NZ吸附BCP的动力学过程和吸附等温线,探讨了其吸附机制。SEM表征结果表明,经CP5A改性后,NZ具有的鳞片状结构消失,呈现体积增大的包块状结构;IR谱图中可以观察到CP5A/NZ中出现了CP5A中CH3N+和CH2N+的振动吸收峰;XRD揭示了NZ经CP5A改性后具有不同的晶体结构,上述结果均表明CP5A成功负载到NZ上。吸附研究结果表明,由于电荷斥力,NZ对BCP没有清除能力,但使用10 g/L的CP5A溶液改性粒径为0.42~0.59 nm的NZ时,其对BCP的清除率达94.0%,且吸附在300 min时达到平衡,而CP5A/NZ处理低浓度(<100 mg/L) BCP溶液时具有较高的清除率。二级动力学方程和Langmuir型等温线能更好地描述CP5A/NZ对BCP的吸附过程。推测CP5A/NZ对BCP的吸附机理为:CP5A中的CH2N+与NZ发生阳离子交换后,CH2N+与NZ表面的负电位点结合,使NZ表面的正电荷活性吸附位点增加,从而对阴离子染料BCP具有较好的清除能力。
关键词: 沸石, 阳离子化柱[5]芳烃, 溴甲酚紫, 改性, 吸附
松属素与甲基化-β-环糊精的分子识别研究
杜瑶 , 周树娅 , 杨云汉 , 杨俊丽 , 陈文 , 杨丽娟
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.181571
通过X-射线粉末衍射、热分析、扫描电镜、紫外-可见光谱以及分子对接等分析方法,研究了松属素(PIN)分别与2,6-二甲基-β-环糊精(DM-β-CD)和2,3,6-三甲基-β-环糊精(TM-β-CD)的包合行为、包合能力以及包合模式。结果表明,PIN/DM-β-CD和PIN/TM-β-CD包合物的包合比均为1∶1,PIN形成包合物后,其溶解度分别提高817倍和575倍。分子对接显示,PIN从DM-β-CD分子的大口端进入并贯穿在其空腔中,PIN的A环和B环分别位于环糊精分子的大口端和小口端;而对于TM-β-CD,仅有PIN的A环和C环进入到环糊精的空腔内。
关键词: 松属素, 2,6-二甲基-β-环糊精, 2,3,6-三甲基-β-环糊精, 包合物, 分子识别
电感耦合等离子体串联质谱法测定高纯稀土中铁的含量
陈文 , 樊小伟 , 郭才女 , 宋旭东 , 刘宜强 , 徐娜
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.181724
针对四极杆ICP-MS法无法测定高纯稀土中的痕量杂质铁元素的问题,建立了电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)分析方法。采用氧气反应池的串联质谱技术,经优化仪器参数,确定O2流量为2.0 mL/min,基体进样浓度为3.00 g/L,以内标In校正;同时,选择丰度为91.68%的同位素56Fe+离子为分析目标,并计算出八级杆偏置负压Voct=-10 eV时产生的质心碰撞能量Ecm高于56Fe16O+反应焓ΔHr的3倍,提供的动能可确保利用O2碰撞反应与56Fe+生成目标产物56Fe16O+;再设置Q1=56/Q2=72,有效克服40Ar16O+40Ca16O+37Cl18OH+等多原子离子的质谱干扰,并准确测定了15种高纯稀土氧化物以及Ce、Nd、Y、Pr-Nd 4种高纯稀土中痕量杂质Fe的含量。在选定的分析条件下,校准曲线的线性相关系数大于0.9999,方法检出限(L0)为68 μg/g,精密度(RSD,n=11)为2.1%-4.3%,回收率为95%-105%。本方法操作简便、环保,适合高纯稀土及其氧化物中痕量铁的快速测定。
关键词: 电感耦合等离子体串联质谱, 高纯稀土, , 多原子离子干扰