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硅烷化法在卤代物质谱分析中的新应用
王毅 , 张苹 , 吴生秀 , 刘修鹏 , 罗蕊 , 秦雄伟 , 陈武功 , 陈丽 , 赵彤
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.171233
利用气相色谱-质谱法对一系列脂肪卤化物及芳香卤化物的三甲基硅烷基(TMS)衍生物在电子轰击离子源(EI)下的裂解行为进行了研究。质谱分析结果表明:有机卤化物的TMS衍生物在发生碎裂反应的过程中均生成元素组成符合[(CH32XSi]+(X=F、Cl、Br、I)的特征骨架重排产物离子,即m/z 77、m/z 93、m/z 137、m/z 185。此外,卤素原子取代位置的改变对重排产物离子峰的强度、类型也产生了显著影响。通过对这一类重排产物离子的研究,可快速、有效的鉴别卤代物的位置异构体,以及逆向分析有机分子的元素组成。此硅烷化的分析手段不仅可为有机卤代化合物结构的解析提供新的思路,同时也可拓展硅烷类衍生化试剂在有机质谱分析领域中的应用。
关键词: 气质联用, 硅烷化法, 骨架重排, 位置异构体, 卤代化合物
定量核磁共振碳谱同时测定食用油中甘油三酯的sn-1,3和sn-2脂肪酸含量
肖坤 , 龚灿 , 郭强胜 , 许旭
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.191420
建立了定量核磁共振碳谱(13C-qNMR)技术测定食用油中特定位置不饱和脂肪酸含量的方法。使用反转门控去耦技术对食用油中的脂肪酸进行位置特异性分析,针对未完全分离的谱峰,比较了直接普通积分、使用不同的洛伦兹/高斯函数比值去卷积积分等数据处理方式对核磁共振碳谱定量结果的影响,选择以洛伦兹-高斯(3:2)的比例,对谱图进行去卷积拟合,提取sn-1,3sn-2位亚油酸和油酸两种不饱和脂肪酸的定量峰,测定3种食用油中甘油三酯的饱和脂肪酸、sn-1,3位亚油酸、sn-2位亚油酸、sn-1,3位油酸、sn-2位油酸含量分别为:大豆油(16.2%、27.8%、24.0%、15.5%、7.9%(w/w,下同));玉米油(15.3%、30.7%、20.5%、20.1%、13.3%);花生油(18.3%、18.7%、12.5%、24.9%、25.5%)。大豆油中sn-1,3位亚麻酸、sn-2位亚麻酸分别为4.5%和4.0%,玉米油和花生油中未检出亚麻酸。上述结果与1H-qNMR测定的各脂肪酸总量一致。13C-qNMR可对食用油中脂肪酸进行位置特异性分析,无需复杂的样品前处理过程,可区分不饱和脂肪酸的不同位置分布,为在缺乏甘油三酯标样的情况下测量食用油中特定甘油三酯位置异构体成分含量提供了新方法。
关键词: 定量核磁共振波谱法, 核磁共振碳谱, 食用油, 脂肪酸, 位置异构体