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表面增强拉曼光谱同时检测原烟中三唑醇和三唑酮残留
李霞 , 陈晓水 , 黄艺伟 , 杨君 , 温宝英 , 周国俊 , 李剑锋
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.201460
基于表面增强拉曼光谱(SERS)可在低浓度待测物质甚至是单分子水平上获得高灵敏度结构信息的优势,本研究提出并建立了一种结合便携式拉曼光谱仪,利用SERS实现原烟中广谱杀菌剂三唑醇和三唑酮残留同时快速检测的方法。采用酸性条件下的聚酰胺作为净化剂,以除去烟草中色素、酚类、有机酸类等的干扰影响,以纳米金溶胶作为SERS基底,通过三唑醇或三唑酮在金溶胶表面的吸附放大拉曼信号,实现高灵敏检测。结果表明,原烟中三唑醇、三唑酮残留量的检测灵敏度为1 mg/kg,检测时间为8~12 min。本研究建立的SERS检测方法操作简便、成本低、快速、准确,适用于烟草中三唑醇和三唑酮农药残留的快速检测。
关键词: 表面增强拉曼光谱, 烟草, 农药残留, 三唑醇, 三唑酮, 聚酰胺, 快速检测
基于上转换荧光标记的氯噻啉免疫层析方法研究
华修德 , 尤红杰 , 杨家川 , 施海燕 , 王鸣华
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.171149
利用氯噻啉单克隆抗体标记的NaYF4:Yb,Er上转换荧光纳米材料(Upconversion nanoparticles,UCNPs)建立了一种简单、快速、灵敏的氯噻啉上转换荧光免疫层析(Upconversion immunochromatographic assay,UICA)方法。将氨基功能化的UCNPs与氯噻啉单克隆抗体偶联制备UICA试纸条,使用外接980 nm激光光源的荧光分光光度计实现对氯噻啉的定量检测。在优化的UICA工作条件下,通过交叉反应(Cross-reactivity,CR)、添加回收和高效液相色谱(High performance liquid chromatography,HPLC)实验评价了UICA的敏感性、特异性、精确性和准确性。在最优条件(pH 8.0、0.3 mol/L NaCl、2.5%甲醇、0.2% PEG2000)下,UICA可在25 min内完成对氯噻啉的检测,其抑制中浓度(Half-maximal inhibition concentration,IC50)为97.37 ng/mL,检出限(IC10)为26.30 ng/mL,线性范围(IC10~IC90)为26.30~363.08 ng/mL。除吡虫啉外,UICA对其它氯噻啉结构类似物无交叉反应。在田水、土壤、梨、桃、小麦、黄瓜、番茄、大米等基质中的平均添加回收率为71.8%~97.2%,相对标准偏差为0.7%~10.7%。UICA对田水和梨实际样品的检测结果与HPLC的检测结果相符。
关键词: 氯噻啉, 单克隆抗体, 农药残留, 上转换荧光免疫层析, 上转换荧光纳米材料
基于质谱断裂机理的乳制品中农药非定向筛查分析方法构建
贾玮 , 张荣 , 石琳 , 张峰 , 许秀丽 , 储晓刚
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.181711
采用数据依赖型采集质谱技术,对585种农药标准物质的化合物分子离子质荷比、二级碎裂片段的质荷比与保留时间等进行研究,建立了农药残留标准数据库,并对8类100种农药进行片段断裂机理研究,得到不同类别农药的特征断裂片段。将特征断裂片段与农药残留标准数据库相结合,基于数据非依赖采集质谱技术,构建非定向筛查方法,方法检出限和检测容量分别为0.001~539 μg/kg与0.001~899 μg/kg,回收率与相对标准偏差分别为77%~113%和0.1%~8.3%。将所建立方法用于市售93个批次巴氏杀菌乳与超高温瞬时灭菌乳中农药的非定向分析,发现样品中含有前期未检出的嘧菌酯与草克乐,含量分别为2.3和6.1 μg/kg。建立的非定向筛查分析方法可为快速筛查鉴定乳制品中农药提供有效的技术手段。
关键词: 非定向筛查, 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱, 乳及乳制品, 农药残留
气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱快速筛查农产品中70种农药残留
孟志娟 , 孙文毅 , 赵丽敏 , 黄云霞 , 马俊美 , 范素芳 , 李强 , 张岩 , 潘灿平
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.181816
建立了气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱同时筛查农产品中70种农药残留的方法。样品经过乙腈提取(干样先加水浸泡),提取液用SinChERS-Nano柱净化后,经气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱仪测定。在全扫描(Full scan)模式下测定化合物的精确质量数,能够有效去除基质干扰。对12种典型基质样品(韭菜、油菜、黄瓜、白菜、柑橘、苹果、葡萄、番茄、香菇、大米、黄豆、花生)进行方法验证。结果表明,70种农药在0.5~200 μg/kg范围内线性良好,相关系数大于0.9950。方法的检出限(LOD)范围为0.3~3.0 μg/kg;定量限(LOQ)范围为1~10 μg/kg。韭菜、香菇、大米和花生在3个添加水平下的平均加标回收率分别为73.2%-123.4%、72.4%-121.3%、73.8%-112.6%和73.5%-122.3%,平均相对标准偏差(RSD)分别为2.2%-11.3%、2.4%-11.1%、3.2%-11.3%和3.3%-11.1%。此方法操作简单,灵敏度高,适用于农产品农药多残留的快速筛查。
关键词: 气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱, SinChERS-Nano柱净化, 农药残留, 快速筛查, 农产品
AgBiS2/Bi2S3分子印迹光电化学传感器用于测定残杀威
石小雪 , 李秀琪 , 魏小平 , 李建平
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.191608
构建了一种基于AgBiS2/Bi2S3的分子印迹光电化学传感器,用于杀虫剂残杀威的检测。采用溶剂热法,在钛片基底上合成AgBiS2/Bi2S3复合材料。以残杀威为模板分子,邻苯二胺为功能单体,通过电聚合在修饰AgBiS2/Bi2S3复合材料的钛片上电沉积形成分子印迹聚合物膜,可对残杀威产生特异性识别。残杀威与印迹孔穴特异性结合后,阻碍电子供体穿过孔穴到达电极表面,导致光电流降低,据此进行残杀威的检测。残杀威浓度的对数值与光电流在1.0×10-12~5.0×10-10 mol/L范围内呈线性关系,检出限为2.3×10-13 mol/L。将此传感器用于水果等实际样品中残杀威残留的检测,加标回收率介于101.0%~103.1%之间。
关键词: 分子印迹, 光电化学传感器, 残杀威, AgBiS2/Bi2S3复合材料, 农药残留
Sin-QuEChERS结合超高效液相色谱-高分辨质谱法快速筛查绿茶中农药及代谢物残留
黄合田 , 谢双 , 涂祥婷 , 杨鸿波 , 郭峰 , 孙晓红 , 段亚玲 , 李占彬
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.191503
建立了Sin-QuEChERS结合超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法快速非靶向筛查绿茶中农药残留的分析方法。以38种农药及代谢物为质控化合物,优化了分析方法。样品经0.1%甲酸-乙腈溶液提取/盐析、振荡并离心,经Sin-QuEChERS Nano净化柱单步净化,以Thermo Accucore aQ色谱柱(150 mm×2.1 mm,2.6 μm)进行分离,以甲醇和0.1%甲酸-水(含5 mmol/L甲酸铵)为流动相,梯度洗脱。在正离子模式下,以Full MS/ddMS2扫描模式进行分析,各物质的精确分子量偏差小于3.8×10-6,38种农药及代谢物在各自的线性范围内线性关系良好(R>0.99)。在0.01、0.020和0.05 mg/kg加标水平下,除乙硫甲威和蝇毒磷,各物质的平均回收率为68%-115%,相对标准偏差(RSD)为0.4%-18.9%,定量限(LOQ)为0.005-0.02 mg/kg。采用本方法非靶向快速筛查绿茶样品的残留农药,并定量分析残留水平,共检出10种残留农药。本方法处理过程简便、快速、高效、准确,可用于绿茶中多种农药残留及代谢物的快速筛查。
关键词: Sin-QuEChERS, 四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱, 绿茶, 农药残留, 非靶向快速筛查
QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法同时测定芝麻油中7种农药残留
徐芷怡 , 陈梦婷 , 侯锡爱 , 刘丹
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.191644
采用分散固相萃取QuEChERS前处理方法,结合高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS),建立了精甲霜灵、丁草胺、乙草胺、异丙甲草胺、氟环唑、嘧菌酯、高效氟吡甲禾灵7种常用于油料作物的农药在芝麻油中的多残留分析方法。针对芝麻油基质的复杂性,对目标农药在芝麻油基质中的提取溶剂、净化剂种类进行筛选及优化,最终确定用10 mL乙腈涡旋提取一次,组合60 mg N-丙基乙二胺(PSA)和20 mg石墨化碳黑(GCB)去除芝麻油中脂肪、色素等干扰物,并利用HPLC-MS/MS进行定量分析。芝麻油中7种目标农药在0.001~10 mg/L浓度范围内呈良好线性关系,线性相关系数R2>0.99;7种目标农药在芝麻油中3个添加水平的平均回收率在86.9%~106.3%之间,RSD<5.2%,准确度、精密度和灵敏度均满足农药残留检测的要求。本研究建立的快速、简便、环保的方法适用于芝麻油中目标残留农药定量分析。
关键词: 芝麻油, 农药残留, QuEChERS, 高效液相色谱-串联质谱, 油脂净化
磁性共价有机骨架固相萃取-高效液相色谱测定柑橘中农药残留
黄斯敏 , 胡玉斐 , 陈彦龙 , 李攻科 , 夏凌
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.201359
制备了具有核壳结构的磁性共价有机骨架复合材料(Fe3O4@COF),并将其作为磁性固相萃取的吸附剂,结合高效液相色谱-紫外检测器法(HPLC-UV),建立了测定柑橘类水果中噻虫嗪、吡虫啉、多菌灵和噻菌灵等农药残留的分析方法。通过扫描电子显微镜、透射电子显微镜、傅里叶变换红外光谱、X射线粉末衍射和磁学性能测试对材料进行了表征。考察了磁性固相萃取的影响因素,得到最佳的萃取条件:将20.0 mg Fe3O4@COF分散于10 mL柑橘类水果样品溶液中,振荡20 min,磁性分离,用1 mL甲醇振荡5 min后洗脱,洗脱液待HPLC-UV分析。噻虫嗪、多菌灵和噻菌灵在1~1000 μg/L浓度范围内、吡虫啉在5-1000 μg/L浓度范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,检出限为0.27~1.22 μg/L,加标回收率为92.1%~104.0%,RSD为1.2%~8.3%。本方法操作简单,检出限低,线性范围宽,适用于柑橘类样品中的4种农药残留的同时分析。
关键词: 磁性固相萃取, 高效液相色谱, 农药残留, 柑橘类水果