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基于电喷雾-四极杆-飞行时间质谱的高聚合度人乳寡糖异构体结构解析
李欣 , 李佳齐 , 金高娃 , 于龙 , 郭志谋 , 梁鑫淼 , 刘帅 , 闫竞宇
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.191167
人乳寡糖是一类存在于人乳中的天然益生元,在促进婴儿肠道菌群生长、完善免疫系统功能和抵抗病原体侵染过程中发挥着不可替代的作用。人乳寡糖的功能与其结构密切相关,但其结构组成复杂、连接方式多样,存在大量的同分异构体,且随着寡糖聚合度的升高,同分异构体的数目和复杂性都急剧增加。因此,高聚合度的寡糖异构体的结构解析是人乳寡糖研究的难点之一,对寡糖的生物功能研究具有重要意义。本研究采用电喷雾-四极杆-飞行时间质谱(ESI-Q/TOF-MS),在负离子模式下对分离获得的18个高聚合度人乳寡糖(其中3个为首次报道)进行了结构解析,探讨了同组异构体之间碎片离子的差异,并详细总结了寡糖异构体的裂解规律,为复杂的高聚合度人乳寡糖异构体的结构解析及新型糖结构的发现提供了科学依据。
关键词: 人乳寡糖, 同分异构体, 结构解析, 电喷雾-四极杆-飞行时间质谱
超高效合相色谱-四极杆飞行时间质谱联用技术快速分析广西莪术化学成分
韦明思 , 谷筱玉 , 袁铭 , 王晖 , 黄天述 , 刘佳琪 , 申玲玲 , 谭晓杰
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.181720
采用超临界流体萃取(SFE)技术提取广西莪术根茎,应用超高效合相色谱-四极杆飞行时间质谱联用技术(UPC2-QTOF-MS)分析其提取物,结合UNIFI软件的内置中药数据库和自建的姜黄属植物化学成分数据库筛查,快速分离鉴定广西莪术SFE提取物中的化学成分。本研究初步鉴定出广西莪术SFE提取物中47种化合物,其中42种是倍半萜类化合物。47种化合物中有8组同分异构体化合物,共37种化合物。UPC2采用Torus Diol 130 Å色谱柱分离,流动相A为CO2,流动相B为甲醇/异丙醇(3∶1,V/V)+0.1%甲酸,进行梯度洗脱,在7 min内实现了47种化合物的分离。本方法无需复杂的样品前处理过程,分析速度快、试剂用量少、成本低、环保,是一种全面高效的分析方法,为中药的化学成分分析提供了新方法。
关键词: 超高效合相色谱-四极杆飞行时间质谱联用, 广西莪术, 同分异构体, 超临界流体萃取
高场不对称波形离子迁移谱分离检测3种二甲苯同分异构体
王晗 , 刘友江 , 李山 , 徐青 , 胡俊 , 马贺 , 陈池来
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.191059
二甲苯的3种同分异构体邻二甲苯、间二甲苯和对二甲苯的分离和同时检测难度极大。本研究采用自制的真空紫外光电离源高场不对称波形离子迁移谱仪,提出了"指纹特征获取-分离参数选择-异构体实验分析"的同分异构体检测方法,进行了邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯3种同分异构体同时检测的研究。在二甲苯异构体指纹谱图分析的基础上,提取了邻、间、对二甲苯的特征离子峰,基于分离电压幅值-峰位置关系分析,以及谱图叠加的方法,确定了最佳分离条件为分离电压700 V、载气流量400 L/h。在此条件下,得到邻、间、对二甲苯特征离子峰峰位置分别为4.36、14.96和11.16 V,保持了较大的间距,同时与二甲苯混合物检测谱图中峰位置为4.33、14.71和11.25 V的离子峰保持了良好的一一对应关系,误差仅为0.03、0.25和0.09 V。采用本方法实现了二甲苯混合物的同时分离检测,验证了方法的准确性。在保留特征离子峰的前提下,间二甲苯检出限为0.047 mg/m3,低于国家标准GB/T 18883-2002规定的二甲苯室内空气检出量0.20 mg/m3,线性范围为0.24~2.40 mg/m3。本研究为二甲苯异构体的检测提供了技术支持,同时为UV-FAIMS对同分异构体的快速、高精度检测提供了参考方法。
关键词: 高场不对称波形离子迁移谱, 同分异构体, 二甲苯