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地表水中的抗生素质谱指纹提取方法的研究
陈思祎 , 郭欣妍 , 朱伟 , 王娜 , 王瑛 , 孔德洋
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.170302
从固相萃取柱、上样样品pH值、洗脱液、定容液四方面优化前处理流程,建立了地表水中喹诺酮类、磺胺类、四环素类、大环内酯类、青霉素类、头孢菌素类以及氨基糖苷类7类共49种抗生素的质谱指纹的提取方法。水样采用MAX-HLB串联柱富集净化,在超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)的多反应监测(MRM)模式下进行定性及定量分析。结果表明,各抗生素在0.001~0.5 μg/mL(链霉素为0.01~5 μg/mL)浓度范围内线性关系良好,各目标抗生素的加标回收率为51.7%~94.8%,相对标准偏差为2.2%~9.7%。以3倍和10倍信噪比确定目标抗生素在两种定容液中的检出限以及定量限分别为0.01~3.23 μg/L和0.05~3.43 μg/L以及0.04~10.8 μg/L和0.17~11.4 μg/L。应用此方法对秦淮河和玄武湖的9个位点进行了抗生素污染筛查。
关键词: 固相萃取, 超高效液相色谱-串联质谱, 抗生素, 地表水
超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中13种磺酰脲类除草剂残留量
刘慧慧 , 张华威 , 魏潇 , 董晓晓 , 罗晶晶 , 韩典峰 , 薛敬林 , 任传博 , 黄会 , 孙玉增
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.171041
建立了水产品中13种磺酰脲类除草剂的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)检测分析方法。鲤鱼、南美白对虾、中华绒鳌蟹、文蛤和海参的可食部分经均质制成样品,样品采用乙酸乙酯提取、MAX固相萃取柱净化,在超高效液相色谱-电喷雾串联质谱仪多反应监测模式下测定,外标法定量。13种目标物在5.0~100.0 μg/L浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.995,检出限为1.0 μg/kg,定量限为2.0 μg/kg,加标回收率在75.4%~118.3%之间,相对标准偏差(RSD)为2.1%~14.5%。对养殖草鱼、鲤鱼、海参、南美白对虾、大菱鲆及市场购买的大闸蟹进行检测,13种目标物均未检出。对暴露于含氯吡嘧磺隆1.0 mg/L水体24、48和72 h后的中华绒鳌蟹可食组织进行检测,含量分别为6.20、12.1和16.6 μg/kg。本方法稳定、可靠,对于基质复杂的水产品有良好的适应性,适用于水产品中13种磺酰脲类除草剂的同时测定。
关键词: 磺酰脲类, 水产品, 超高效液相色谱-串联质谱, 固相萃取
固相萃取-离子色谱测定大气颗粒物的甲胺类及其氧化产物
刘庆阳 , 张婷婷
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.171360
建立了测定大气颗粒物中氧化三甲胺、一甲胺、二甲胺和三甲胺的固相萃取离子色谱的分析方法。选取20 mL甲醇-水(1:3,V/V)混和液,超声提取石英滤膜,重复提取2次。提取结束后,合并3次提取液共60 mL,上样到固相萃取设备。使用Agilent AccuBond C18为固相萃取柱富集提取液中的一甲胺、二甲胺、三甲胺和氧化三甲胺。采用0.5 mL乙腈洗脱萃取柱上的甲胺类物质。洗脱后,向溶液中加入1.5 mL去离子水定容,离子色谱定量分析。用阳离子色谱柱PRP X-200(250 mm×4.1 mm,10 μm)为分离柱,以3%(V/V)乙腈和5 mmol/L HNO3为淋洗液,流动相流速1.0 mL/min,柱温箱温度25℃,30 min内4种胺类物质完全分离。方法线性范围为0.45~1000 μg/kg,精密度在2%~4%之间,检出限为0.09~0.14 μg/kg(0.002~0.003 μg/m3),加标回收率大于90%。将本方法应用于北京市沙尘和霾天气的细颗粒样品分析中,三甲胺和氧化三甲胺的浓度分别为0.01~0.08 μg/m3和0.02~0.14 μg/m3
关键词: 固相萃取, 离子色谱, 氧化三甲胺, 甲胺, 颗粒物
基于超声喷泉的超声雾化结合固相萃取法提取西洋参叶中8种人参皂苷
张培旭 , 金永日 , 崔俐 , 吴谦 , 黎鹏 , 张寒琦 , 李绪文
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.171117
实验使用超声喷泉替代气溶胶进行传质,改进了超声雾化提取-固相萃取法,设计了实验装置,并用于西洋参叶中的8种常见人参皂苷的提取。对提取剂种类、体积、pH值和盐浓度,洗脱剂种类和体积以及吸附剂质量等影响因素进行了考察与优化。在最优条件下,8种人参皂苷的回收率在96.3%~110.6%之间,RSD在2.8%~4.3%之间,本方法对8种人参皂苷均具有良好的提取率。与传统的超声雾化提取-固相萃取法相比,本方法简化了提取装置,缩短了提取时间,提高了提取效率。
关键词: 超声雾化, 固相萃取, 超声喷泉, 西洋参, 人参皂苷
离子液体-超声辅助-固相萃取法提取富集急性子药材中的4种凤仙萜四醇皂苷
吴谦 , 林花 , 刘迎 , 金永日 , 黎鹏 , 刘伟杰 , 李绪文
本文建立了一种绿色、快速、高效萃取和富集中药急性子中4种凤仙萜四醇皂苷的方法。通过离子液体结合超声辅助萃取了急性子中的化学成分,并利用固相萃取小柱富集提取液中的凤仙萜四醇皂苷。通过离子液体种类、用量、pH值、超声时间、固相萃取剂和洗脱剂等实验条件对提取率影响的考察,确立了最优萃取剂为[C6mim]Br,最优萃取条件:萃取剂用量为0.9 mL,提取液pH=7,超声为30 min,最优富集条件:固相萃取小柱填料为0.9 g CHP20/P120,上样流速为1.5 mL/min,洗脱剂为1.5 mL甲醇。在最优条件下,4种凤仙萜四醇苷加标回收率在93.37%~108.18%之间,相关系数范围为0.9945~0.9975,检出限范围为1.79~4.55 μg/mL,RSD值均小于3.87%。该方法与传统回流提取方法提取效果接近,能准确测定急性子中4种凤仙萜四醇苷含量。
关键词: 离子液体, 固相萃取, 急性子, 凤仙萜四醇皂苷, 超声辅助
分子印迹固相萃取光谱法快速检测猪肉中左氧氟沙星
张圆 , 李龙 , 苏立强 , 初洪涛 , 孙琳 , 覃潇 , 杜一平
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.171246
以表面接枝乙烯基的硅胶为载体,左氧氟沙星为模板分子,合成了选择性识别左氧氟沙星的印迹聚合物。使用元素分析、红外光谱对制备的聚合物进行表征,通过动态吸附及选择性吸附进行性能测定。结果表明,此印迹聚合物最大吸附量达56.33 mg/g,印迹因子为2.62。将所合成的硅胶表面左氧氟沙星分子印迹聚合物用于实验室自主开发的分子印迹固相萃取漫反射光谱检测装置,对左氧氟沙星进行定量分析。样品经此装置固相萃取后,不经洗脱,直接对固相萃取介质进行漫反射光谱测定,简化了操作过程,提高了灵敏度。标准曲线的回归方程为A=0.0496C+0.2412,线性范围为0.25-9.0 mg/L,相关系数R2=0.9924,检出限为0.24 mg/L。猪肉样品中的加标回收率为89.1%~92.0%,相对标准偏差RSD为3.4%~7.9%(n=3)。相比于传统的富集分离技术,本方法具有装置小型化和集成化、灵敏度和选择性高、成本低、简单快速等优点。
关键词: 分子印迹, 左氧氟沙星, 固相萃取, 漫反射光谱
离子液体-超声辅助-固相萃取法提取富集急性子药材中的4种凤仙萜四醇皂苷
吴谦 , 林花 , 刘迎 , 金永日 , 黎鹏 , 刘伟杰 , 李绪文
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.181062
建立了一种绿色、快速、高效萃取和富集中药急性子中4种凤仙萜四醇皂苷的方法。采用离子液体并结合超声辅助萃取急性子中的化学成分,利用固相萃取小柱富集提取液中的凤仙萜四醇皂苷。通过考察离子液体种类及用量、pH值、超声时间、固相萃取剂和洗脱剂等实验条件对提取率的影响,确立了最优萃取剂为[C6mim]Br,最优萃取条件:萃取剂用量为0.9 mL,提取液pH=7.0,超声为30 min,最优富集条件:固相萃取小柱填料为0.9 g CHP20/P120,上样流速为1.5 mL/min,洗脱剂为1.5 mL甲醇。在最优条件下,4种凤仙萜四醇苷加标回收率在92.1%-108.2%之间,相关系数范围为0.9945-0.9975,检出限范围为1.8~4.5 μg/mL,RSD < 3.9%。本方法与传统回流提取方法提取效果接近,可准确测定急性子中4种凤仙萜四醇苷含量。
关键词: 离子液体, 固相萃取, 急性子, 凤仙萜四醇皂苷, 超声辅助
植物样品中低水平铀同位素分析
鲁彤 , 侯小琳 , 张路远 , 陈宁 , 张伟超 , 王妍芸
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.181098
建立了一种植物样品中痕量铀同位素(238U、235U和234U)的分析方法。通过高温灰化去除植物样品中有机质,采用混合酸消解样品灰分,应用UTEVA萃取色谱分离和纯化铀。化学分离过程中铀的回收率达94%,对Na、K、Ca等基体和干扰元素的去除率超过99%。用高灵敏度ICP-MS/MS同时测定了3种天然铀同位素含量,对 238U、235U、234U的检出限分别为3.05、0.34和0.04 pg/g,其中对238U和235U的检出限比文献报道值低1个数量级。对小麦粉标准参考物质中238U的分析结果与参考值吻合,表明本分析方法可靠。将本方法应用于中国西安地区植物样品中铀同位素的分析,结果表明,该地区植物中铀含量和铀同位素比值处于天然水平,未发现人为铀污染。这是中国植物样品中3种天然铀同位素水平的首次调查。
关键词: , 同位素比值, 植物样品, 固相萃取, 电感耦合等离子体串联质谱
ZIF-8派生含氮多孔碳作为吸附剂固相萃取茶叶样品中6种痕量金属离子
刘松浩 , 臧晓欢 , 常青云 , 梁伟倩 , 吴桐 , 王春 , 王志
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.171193
以金属有机骨架化合物(ZIF-8)派生含氮纳米多孔碳(ZIF-8-NC)为固相萃取吸附剂,建立了火焰原子吸收光谱法测定茶叶样品中痕量Cu2+、Pb2+、Cd2+、Cr3+、Ni2+、Co2+的分析方法。ZIF-8-NC具有较大的比表面积(1239.8 m2/g),既存在微孔又存在介孔,且材料表面存在可与金属离子配位的含氮基团,所以此材料对金属离子有很好的吸附性能。对影响金属离子富集效率的主要因素,如配位剂的种类、样品溶液pH值、样品体积、解吸剂种类、解吸剂体积等进行了优化。在优化条件下,6种金属离子的检出限为0.05~0.07 μg/kg,线性相关系数在0.9988~0.9993范围内。各金属离子的加标回收率为76.8%~101%,RSD在5.9%~11.3%之间。本方法适用于复杂基质样品中金属离子的测定,具有操作简便、灵敏度高和环境友好的特点。
关键词: 金属有机骨架材料, 氮纳米多孔碳, 固相萃取, 金属离子, 火焰原子吸收法, 茶叶
三维花状硅酸镁富集-X-射线荧光光谱法测定水中痕量铅锌铜
朱万军 , 翟晓颖 , 黄人瑶 , 冯拥军 , 袁懋 , 陈旭 , 杨文胜
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.181285
X-射线荧光光谱(XRF)分析技术在自动化程度、分析成本和对环境的影响等方面具有明显优势,已被应用于现场快速检测中。但其用于直接测定水体中金属元素时,检出限过高,不能满足检测要求。本研究采用一步混合溶剂热法合成了三维花状结构硅酸镁(Three-dimensional flower-shaped magnesium silicate,3DFMS)纳米材料,以此材料作为吸附剂,选择性富集水中的Pb2+、Zn2+和Cu2+,使用便携式能量色散X射线荧光光谱(EDXRF)仪直接分析测定。通过电子显微镜、氮气吸-脱附等对3DFMS的形貌和结构进行表征,并对富集-EDXRF检测中的实验条件进行了优化。优化后的条件为:吸附剂用量为100 mg,水样体积150 mL,pH=4,吸附时间为10 min。在优化条件下,测定Pb2+、Zn2+和Cu2+的线性范围为2.0~240 μg/L,检出限分别为0.57、0.69和0.76 μg/L。对各金属离子浓度为100 μg/L的试样连续测定5次,相对标准偏差为3.8%~5.0%,用于测定实际水样中金属离子的回收率为88.0%~118.0%。本研究建立的3DFMS富集-便携式EDXRF法快速简便,无有机试剂污染,成本低,适用于水体中痕量Pb2+、Zn2+和Cu2+的现场快速检测。
关键词: 三维花状硅酸镁, 固相萃取, X-射线荧光光谱法, 金属离子, 现场检测
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