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大气挥发性有机物实时在线监测的双极性质子转移反应质谱仪研制
张强领 , 邹雪 , 梁渠 , 张亚婷 , 易明建 , 王鸿梅 , 黄超群 , 沈成银 , 储焰南
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.171234
大气中挥发性有机物(VOCs)能参与光化学反应,导致臭氧和气溶胶等二次污染物的产生,实时精准地监测VOCs对于大气污染成因研究具有重要意义。在质子转移反应质谱(PTR-MS)研究基础上,本工作研制一套用于大气VOCs实时在线监测的双极性质子转移反应质谱仪(Dipolar proton transfer reaction mass spectrometer,DP-PTR-MS)。相比单一反应离子H3O+的常规PTR-MS,DP-PTR-MS中有正负3种反应离子(H3O+、OH-、(CH32COH+),可根据实际检测需要选择切换,提高定性能力,并有效扩展检测范围。其中,H3O+反应离子用于检测质子亲和势大于H2O的VOCs;OH-反应离子可与H3O+反应离子配合识别VOCs,还可用于检测CO2等无机物;(CH32COH+反应离子可在排除干扰的情况下准确检测NH3。利用6种标准气体测定DP-PTR-MS检出限和灵敏度,结果表明,DP-PTR-MS对甲苯的检出限为7×10-12V/V),对氨气的灵敏度为126.0 cps/10-9V/V)。利用DP-PTR-MS对合肥市区大气VOCs开展连续78 h实时在线监测验证实验,结果表明,DP-PTR-MS可对大气中10-12V/V)量级VOCs进行长期实时在线监测,可作为大气污染成因研究和痕量VOCs排放监测的重要工具。
关键词: 双极性质子转移反应质谱, 挥发性有机物, 实时, 在线监测
电冷阱富集-光电离移动质谱快速检测痕量挥发性有机物
韩笑笑 , 李金旭 , 蒋吉春 , 吴称心 , 陈平 , 张智平 , 侯可勇 , 李海洋
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.171459
采用电动制冷机设计并搭建了一套低温富集-高温解析冷阱装置,与光电离移动质谱联用,实现了大气中痕量挥发性有机物(VOCs)快速、自动富集检测。与传统冷阱制冷方式相比,电动制冷机低温可至-196℃,体积小巧、无制冷剂消耗、便于携带。利用冷阱结合在线质谱分析了苯、甲苯和二甲苯混合气,对冷阱各参数进行了优化,结果表明:冷阱富集后苯、甲苯和二甲苯的信号强度分别提高了212、254和242倍,回收率分别达到98%、87%和85%,单样品分析时间14 min。将电冷阱结合移动式在线质谱直接分析含有39种VOCs的EPA TO-14标准混合气和室内环境空气,仪器灵敏度低于国家对室内空气中VOCs阈值。电冷阱富集在线移动式质谱可以实现大气、室内环境中痕量VOCs快速富集检测,在挥发性有机污染物现场、实时监测中具有重要的应用潜力。
关键词: 挥发性有机物, 电冷阱富集, 移动式质谱, 痕量检测
减排管控期厦门市大气中挥发性有机物浓度变化特征及来源分析
庄壹 , 成春雷 , 翁翔 , 陈进生 , 吕效谱 , 李梅 , 周振
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.181670
为研究大气减排管控措施对厦门市大气中挥发性有机物(Volatile organic compounds,VOCs)浓度及来源的影响,评估VOCs减排效果,于2017年8月28日至9月13日在厦门市中国科学院城市环境研究所(郊区站)使用VOCs在线监测仪器(AC-GCMS 1000)对金砖会议期间及前后厦门市大气挥发性有机物进行监测和分析。结果表明,金砖会议前、中、后时间段的总挥发性有机物(TVOCs)体积浓度分别为(19.09±9.65)×10-9V/V)、(9.39±3.35)×10-9V/V)和(14.88±9.68)×10-9V/V)。会议期间TVOCs较会议前分别下降51%和37%,其中含氧挥发性有机物(OVOCs)下降比例为90%,芳香烃与烯烃分别下降53%和38%,这3类VOCs均下降超过30%。会议前、中、后时间段总臭氧生成潜势(OFP)分别为162.06、77.14和121.45 μg/m3,二次有机气溶胶生成潜势(SOAP)分别为2.14、1.65和1.93 ng/m3,会议期间OFP与SOAP较会议前分别下降52%和23%,芳香烃和烯烃为生成OFP的关键物种,芳香烃对SOA的生成起主导作用。PMF模型共解析出5个污染源,分别为机动车尾气源、植物排放源、溶剂使用源、油品挥发源和背景源,溶剂使用源为整个监测期间VOCs最大贡献源(32%),其质量浓度较会议前下降76%。本研究结果表明,控制溶剂使用源和机动车尾气排放源,会显著降低主要VOCs物种的浓度,对后续控制O3生成及潜在SOA的产量有显著效果。本研究为厦门市及其它地区的VOCs污染控制提供了合理有效的参考。
关键词: 挥发性有机物, 厦门金砖会议, 浓度变化特征, 来源解析, 减排管控
真空紫外单光子电离质谱技术的研究进展及其在挥发性有机物在线分析中的应用
孙万启 , 张勇 , 方双喜
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.181677
真空紫外单光子电离质谱(VUV-SPI-MS)具有广谱软电离、碎片峰少、基质干扰小、灵敏度高、响应时间短等优点,适用于混合挥发性有机物的实时在线分析。本文介绍了VUV-SPI-MS的工作原理和结构组成,概括了其在进样系统、电离源、质量分析器等方面的研究进展,综述了其在大气成分观测及大气化学反应研究、环境监测、食品检测等领域中的在线分析应用研究进展,并对未来的发展方向和发展趋势进行了展望。
关键词: 真空紫外单光子电离质谱, 挥发性有机物, 在线分析, 评述
顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱联用法用于非目标性筛选饮用水中挥发性有机物
余明月 , 杨小秋 , 樊蓉 , 郑禹康 , 史建波 , 郑琦
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.191560
建立了顶空-固相微萃取-气相气谱-质谱联用(HS-SPME-GC-MS)非目标性筛选饮用水中挥发性有机物(VOCs)的分析方法。以萃取物的数量和峰面积对HS-SPME的工作参数进行优化,考察了4种萃取纤维(100 μm PDMS、65 μm PDMS/DVB、85 μm PA和75 μm CAR/PDMS)的最佳工作条件,包括恒温时间、萃取时间、萃取温度及盐效应等。对4种纤维萃取出的物质种类和油水分配比系数进行了比较,发现100 μm PDMS的萃取物最少,且萃取物与其它纤维重复,可被另外3种萃取纤维代替。将优选出的3种萃取纤维对两种自来水水样(源水来自长江和汉江)进行非目标性筛选,对匹配度大于70%的物质进行了分析。结果表明,以汉江为源头的自来水水样中鉴定出35种物质,以长江为源头的自来水水样中鉴定出34种物质,两者共有物质18种。将两个水样中筛选的物质种类进行了比较,发现酯类物质最多,醛类物质和酚类物质次之。此方法不使用有机溶剂,对环境友好,可用于自来水中VOCs的筛选与分析。
关键词: 非目标性筛选, 顶空固相微萃取, 气相色谱-质谱联用, 挥发性有机物, 饮用水