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直喷离子化质谱法快速鉴别粉防己和广防己
张朝辉 , 陈应庄 , 陈波 , 马铭
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.191725
采用直喷离子化质谱法,通过对粉防己中的粉防己碱和防己诺林碱、广防己中的马兜铃酸A和木兰花碱的敞开式质谱行为进行研究,获得了粉防己(Stephania tetrandra)及其有毒伪品广防己(Aristolochia fangchi)的敞开式质谱轮廓,建立了直喷离子化质谱法简单快速鉴别粉防己和广防己的方法。结果表明,在正离子模式下,从敞开式质谱轮廓上,可以利用粉防己的标志性成分粉防己碱和防己诺林碱对粉防已和广防己进行快速鉴别。此方法具有简单、快速、无需样品前处理等优点,对防己药材的质量控制具有重要参考价值。研究了马兜铃酸A在敞开式质谱条件下的电喷雾电离行为,对敞开式质谱检测技术分析马兜铃酸A有借鉴意义。
关键词: 直喷离子化质谱法, 粉防己, 广防己, 防己诺林碱, 粉防己碱, 木兰花碱, 马兜铃酸A
木兰花碱的荧光性质及其在中药分析中的应用研究
曹津津 , 孙启瑞 , 李文红 , 宋冉冉 , 曹倩玉 , 王可 , 魏永巨
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.191043
研究了木兰花碱(Magnoflorine,MAG)的荧光光谱和吸收光谱特征,考察了pH值等环境因素对荧光和吸光的影响,探讨了光谱性质与分子结构的关系。木兰花碱水溶液的三维荧光图谱中呈现3个荧光峰,激发波长λex为230、275和315 nm,发射波长λem均为420 nm。随溶液pH值升高,激发光谱中的荧光峰红移并出现等荧光点,吸收光谱中的吸收峰红移并形成等色点,表明木兰花碱分子中的1个羟基发生了质子电离,用pH值-吸光法测得电离常数pKa=4.77。以L-色氨酸为参比,测得木兰花碱水溶液的荧光量子产率Y=0.19。青风藤等多种中药材的三维荧光图谱中呈现木兰花碱的特征荧光峰,λex/λem=315 nm/420 nm处的荧光峰不受共存组分的影响,且荧光强度稳定,据此建立了中药青风藤中木兰花碱的荧光分析新方法。在0.04~1.25 μg/mL范围内,体系荧光强度IF与木兰花碱浓度c呈线性关系,回归方程为:IF=6146.8c+24.4(R=0.999,n=11),检出限0.52 ng/mL。采用本方法测得青风藤对照药材中MAG的含量为0.63%,加标回收率为101.2%~102.7%。LC-MS/MS法测定结果为0.61%,与荧光法基本一致。本方法简便快速,结果可靠,有良好的实际应用价值。
关键词: 木兰花碱, 青风藤, 中药, 三维荧光, 荧光分析