建立了不同样品消解方式下，检测活性白土中痕量毒理性元素的电感耦合等离子体串联质谱（ICP-MS/MS）分析方法。分别采用微波和密闭压力对活性白土样品进行消解，利用ICP-MS/MS法测定其中Cr、Ni、As、Cd、Sn、Sb、Hg和Pb共8种毒理性元素。在MS/MS模式下，分别以O2和NH3/He为反应气消除了测定过程中的质谱干扰。各元素具有良好的线性关系（R2 ≥ 0.9999），检出限为0.35~5.20 ng/g。应用与活性白土基质组成相似的国家标准参考物质水系沉积物（GBW07306）验证了分析方法的准确性和精密度，结果显示，采用微波消解和密闭压力消解对样品进行前处理的测定值与标准参考物质的证实值基本一致，相对标准偏差（RSD）≤ 5.2%，验证了分析结果准确可靠、精密度高。本方法具有分析速度快、检出限低且无干扰的优点，适用于活性白土中痕量毒理性元素的高通量分析。