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基于数字微镜器件的原子荧光色散检测技术研究
陶琛 , 李春生 , 王宏霞 , 张雅茹 , 赵成威 , 周志恒 , 马振予 , 田地
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.181475
基于氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)研制了一套由数字微镜器件(Digital micromirror device,DMD)作为空间光调制器、光栅作为分光器、光电倍增管(Photomultiplier Tubes,PMT)作为检测器的紫外DMD光谱仪。通过采用高紫外透射率DMD和改进信号采集系统等方式,提高光谱仪对180-320 nm范围内微弱荧光信号的检测能力。在实验平台上,对DMD的翻转控制参数和PMT负高压进行了优化,并对4种元素(As、Sb、Bi、Hg)的发射谱线和激发荧光进行了分析,对由空心阴极灯造成的光源散射干扰进行了讨论。结果表明,紫外DMD光谱仪初步实现了对HG-AFS荧光信号的检测和分析。此仪器具有结构简单、不含宏观移动部件、检测速度快等优点,完成一次全谱扫描分析仅需要0.848 s。
关键词: 氢化物发生-原子荧光光谱法, 色散检测, 数字微镜, 数字微镜器件
抑制植物样品消解过程中硒挥发的方法
陈海杰 , 马娜 , 陈卫明 , 顾雪 , 张鹏鹏 , 张灵火 , 白金峰 , 于兆水
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.201174
氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)是测定植物样品中硒(Se)的理想方法,但植物样品中Se在消解过程中容易挥发损失,而使结果偏低。Se标准溶液采用HCl、HF、HClO4消解时,加热至蒸干后,Se会挥发损失,而单独采用HNO3消解时不会挥发损失,表明Se的挥发可能与F、Cl的存在有关。本研究发现,Ca2+可以有效抑制Se的挥发损失,基于此建立了HG-AFS测定植物样品中痕量Se的分析方法。取0.5000 g植物样品,加入8 mL 0.015 g/mL Ca2+,采用HNO3-HClO4(15:2,V/V)混合液于低温电热板进行消解,加热至蒸干,Se也不会挥发损失。考察了Ca2+对于共存干扰元素允许量的影响,发现加入Ca2+后,共存干扰元素的允许量并未发生明显变化。本方法检出限为4.95 ng/g,精密度达到2.56%-3.17%,采用不同类型的植物标准物质验证,测定值与标准值吻合。
关键词: 氢化物发生-原子荧光光谱法, 痕量硒, 植物样品, 挥发, 损失