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激光剥蚀-大气压辉光放电原子发射光谱法中土壤样品分析基质效应研究
葛粉 , 高亮 , 彭晓旭 , 俞进 , 朱钰方 , 汪正
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.201040
采用激光剥蚀-大气压辉光放电原子发射光谱法(LA-APGD-AES)研究了土壤样品中基质效应对于Cd和Pb元素检测结果的影响。选取来自不同地区、主成分含量相差较大的实际土壤样品进行研究。在激光能量60 mJ、激光脉冲数20的条件下,对APGD-AES的参数条件进行优化。放电间距为14 mm、气体流速为130 mL/min、放电电流为27 mA时,信号强度及稳定性最佳。在最佳条件下,采用本方法结合单变量校准模型分别对4种复杂基质土壤中的Cd和Pb进行定量检测,并将检测结果拟合在同一校准曲线中进行分析。对4种不同基质土壤检测所得的Cd和Pb的线性相关系数分别为R2 ≥ 0.99和R2>0.97,两种元素LA-APGD-AES测量值与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测量值的相对误差均在0.4%~11.8%之间;拟合在同一校准曲线中分析所得的Cd和Pb元素的R2变化不明显,两种元素测量相对误差均在3.0%~13.2%之间。不同基质土壤中Cd和Pb元素的检出限(LOD)变化不明显,测量结果均与配制浓度吻合。结果表明,本方法对复杂基质土壤中Cd和Pb元素的检测结果受基质效应的影响较小。
关键词: 大气压辉光放电原子发射光谱, 激光剥蚀, 基质效应, ,
激光剥蚀原位有机碳稳定同位素分析方法
张晗 , 魏来 , 廖旭 , 王佳妮 , 史秋月 , 张娴
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.191769
自行研制了激光剥蚀取样与稳定同位素质谱联用接口,建立了以激光剥蚀微量取样的微区有机碳同位素分析方法。考察了捕集时间、样品量和激光能量等对同位素分馏的影响,采用3种标样验证了分析方法的准确性。结果表明,此装置可对固体样品进行高灵敏度的连续在线分析,样品用量仅10-8 g,比传统的元素分析同位素质谱联用方法的样品用量降低了104倍。本方法有效避免了激光剥蚀在取样、传输和离子化过程的多种分馏因素,获得了可重复的、高精度的测试结果。以13C标记的水稻为例,在叶尖获得了横截面的碳同位素分布差异信息。结合激光剥蚀技术原位取样的优势,此技术可用于考察固体样品微区高分辨的碳同位素分布,在环境、农林学、生态学领域具有良好的应用前景。
关键词: 激光剥蚀, 有机碳稳定同位素, 原位碳同位素分析