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蛋白质杂化荧光金纳米簇的制备及在汞离子快速检测中的应用
彭涛 , 王见一 , 谢三磊 , 姚凯 , 孙淑娟 , 曾于洋 , 江海洋
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.170353
以牛血清白蛋白为稳定剂和还原剂,采用一步法合成荧光金纳米簇,并对其进行了表征。制备的荧光金纳米簇呈较规则的球形,粒径均一,约为(2.00 ±0.05)nm,在紫外灯下发出明显的红色荧光,最大激发波长和发射波长分别为360和635 nm。Hg2+可与制备的荧光金纳米簇特异性结合而使其荧光猝灭,基于此建立了"turn-off"型的荧光光谱法快速检测Hg2+含量。优化了荧光金纳米簇的用量、pH值、检测体系等条件。荧光强度与Hg2+浓度有良好的线性关系,在0.5~75.0 μg/L范围内的线性方程为y=-26.76lgx+803.1(R2=0.9951),在75~900 μg/L浓度范围内的线性方程为y=-0.27x+762.02(R2=0.9959),检出限为0.14 μg/L(3σ)。在最优条件下,本方法可在3 min内完成检测。可快速、灵敏、简便地检测自来水中的Hg2+,自来水样品加标回收率在86.8%~113.4%之间(n=3),相对标准偏差小于15%。
关键词: 牛血清白蛋白, 荧光金纳米簇, 汞离子, 自来水
牛血清白蛋白修饰的有机-硅胶杂化整体柱的制备及电色谱研究
金灿 , 杨茜 , 徐树娟 , 季一兵
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.181166
以四甲氧基硅烷(Tetramethoxysilane,TMOS)和γ-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷(γ-Glycidyloxypropyltrimethoxysilane,GPTMS)为反应单体,采用"一步法"制备了有机-硅胶杂化整体柱,通过优化TMOS/GPTMS的含量制备了渗透性和机械强度良好的杂化整体柱,扫描电镜结果显示,毛细管柱内形成了连续的整体结构。采用席夫式碱法将牛血清白蛋白(Bovine serum albumin,BSA)共价键合于柱内,并对制备条件进行了优化,确定8 g/L BSA为最佳反应条件。在毛细管电色谱分离模式下,考察了缓冲液pH值、运行电压、柱温和进样条件对分离的影响,最终选择25 mmol/L Tris缓冲液(pH 7.4)、运行电压10 kV、柱温15℃和进样条件2 kV×3 s为最佳分离条件。此手性柱对色氨酸对映体实现了基线分离,日内、日间及柱间精密度良好。与BSA修饰的硅胶整体柱相比,本研究制备的固载BSA的杂化整体柱具有更优的手性识别能力,并且简化了制备流程,缩短了制备周期。
关键词: 有机-硅胶杂化整体柱, 牛血清白蛋白, 毛细管电色谱, 手性固定相
氯霉素单分散限进分子印迹聚合物的制备及其识别特性研究
吴姗姗 , 孙治安 , 田央 , 周彦强 , 刘华春 , 龚波林
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.181576
以自制的单分散交联聚甲基丙烯酸环氧丙酯(PGMA/EDMA)为固相基质,氯霉素(CAP)为模板分子,采用表面原子转移自由基聚合技术(SI-ATRP)制备氯霉素单分散限进分子印迹聚合物(CAP-MRAM-MIPs)。采用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、扫描电镜(SEM)、热重(TGA)、元素分析和接触角等方法对其表征,比表面积、孔体积和孔径的结果表明,与氯霉素单分散限进非印迹聚合物(CAP-MRAM-NIPs)相比,CAP-MRAM-MIPs具有更大的孔径和孔体积。CAP-MRAM-MIPs对牛血清白蛋白(BSA)的排阻能力为97.2%;对CAP的最大吸附量为56.7 mg/g,分配系数(Kd)为34.42 mL/g,印迹因子(α)为2.25。将CAP-MRAM-MIPs用于分离富集牛奶中的CAP,应用高效液相色谱(HPLC)检测,加标回收率为93.5%~102.6%。
关键词: 氯霉素, 单分散限进分子印迹聚合物, 牛血清白蛋白, 吸附, 固相萃取
银纳米山脉增强基底的原位合成及在表面增强红外光谱传感中的应用
曹凤娟 , 程晓伟 , 武烈 , 姜秀娥
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.191177
衰减全反射-表面增强红外吸收光谱(ATR-SEIRAS)因其独特的优势受到越来越多的关注。然而,兼具低成本、高灵敏性和简易制备特性的增强基底仍非常缺乏,这极大地限制了SEIRAS技术的进一步发展及应用。本研究采用化学沉积的银纳米粒子,经一步简单的配体诱导,制备了类山脉的银纳米结构。三维时域有限差分模拟显示,此结构能够有效地与中红外光耦合,产生强的局域电磁场,展示出作为红外光谱增强基底的潜力。SEIRAS研究表明,此基底对模式分子对巯基苯胺的增强性能优于广泛应用的金纳米岛膜增强基底,对牛血清白蛋白的定量分析范围为5×10-10~4×10-7 mol/L,在红外传感领域显示出极大的潜力。
关键词: 表面增强红外光谱, 增强基底, 银纳米山脉, 对巯基苯胺, 牛血清白蛋白
蛋白质介导硫化铜键合的介孔硅纳米载体的构筑及其用于癌症的光热和化疗协同治疗的研究
何若曦 , 王琦 , 李贝 , 贾晶 , 路雯婧 , 双少敏
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.191615
将牛血清白蛋白介导的硫化铜纳米复合物(BSA/CuS)通过酰胺键修饰在负载了化疗药物阿霉素(DOX)的介孔二氧化硅(MSN)表面,制备了新型药物载体MSN-DOX@BSA/CuS。此复合物中BSA作为封闭剂,其二硫键与谷胱甘肽发生氧化还原反应后断裂,导致MSN孔隙暴露,使DOX从中释放;CuS作为光热试剂,可将光能转化为热能,具有光热治疗的作用。利用紫外-可见-近红外吸收光谱考察了其光吸收性质。结果表明,此药物载体在近红外区800~1100 nm范围内具有较强的吸收,可在近红外光照射下实现光热转换。另外,将未负载DOX的载体MSN@BSA/CuS与癌细胞孵育,此载体表现出低细胞毒性;加入负载药物的MSN-DOX@BSA/CuS后,细胞的存活率降为49%;经过额外的激光照射后,细胞存活率仅为18%。以上结果表明,所合成的纳米药物载体可同时实现光热治疗与化疗的协同治疗,有效提高对癌症的治疗效率。
关键词: 介孔二氧化硅, 牛血清白蛋白, 硫化铜, 光热治疗与化疗, 协同治疗