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植物样品中低水平铀同位素分析
鲁彤 , 侯小琳 , 张路远 , 陈宁 , 张伟超 , 王妍芸
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.181098
建立了一种植物样品中痕量铀同位素(238U、235U和234U)的分析方法。通过高温灰化去除植物样品中有机质,采用混合酸消解样品灰分,应用UTEVA萃取色谱分离和纯化铀。化学分离过程中铀的回收率达94%,对Na、K、Ca等基体和干扰元素的去除率超过99%。用高灵敏度ICP-MS/MS同时测定了3种天然铀同位素含量,对 238U、235U、234U的检出限分别为3.05、0.34和0.04 pg/g,其中对238U和235U的检出限比文献报道值低1个数量级。对小麦粉标准参考物质中238U的分析结果与参考值吻合,表明本分析方法可靠。将本方法应用于中国西安地区植物样品中铀同位素的分析,结果表明,该地区植物中铀含量和铀同位素比值处于天然水平,未发现人为铀污染。这是中国植物样品中3种天然铀同位素水平的首次调查。
关键词: , 同位素比值, 植物样品, 固相萃取, 电感耦合等离子体串联质谱
电感耦合等离子体串联质谱法测定活性白土中痕量毒理性元素
符靓 , 施树云 , 陈晓青
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.181258
建立了不同样品消解方式下,检测活性白土中痕量毒理性元素的电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)分析方法。分别采用微波和密闭压力对活性白土样品进行消解,利用ICP-MS/MS法测定其中Cr、Ni、As、Cd、Sn、Sb、Hg和Pb共8种毒理性元素。在MS/MS模式下,分别以O2和NH3/He为反应气消除了测定过程中的质谱干扰。各元素具有良好的线性关系(R2 ≥ 0.9999),检出限为0.35~5.20 ng/g。应用与活性白土基质组成相似的国家标准参考物质水系沉积物(GBW07306)验证了分析方法的准确性和精密度,结果显示,采用微波消解和密闭压力消解对样品进行前处理的测定值与标准参考物质的证实值基本一致,相对标准偏差(RSD)≤ 5.2%,验证了分析结果准确可靠、精密度高。本方法具有分析速度快、检出限低且无干扰的优点,适用于活性白土中痕量毒理性元素的高通量分析。
关键词: 活性白土, 电感耦合等离子体串联质谱, 毒理性元素, 质谱干扰, 串联质谱模式
电感耦合等离子体串联质谱法测定高纯稀土中铁的含量
陈文 , 樊小伟 , 郭才女 , 宋旭东 , 刘宜强 , 徐娜
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.181724
针对四极杆ICP-MS法无法测定高纯稀土中的痕量杂质铁元素的问题,建立了电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)分析方法。采用氧气反应池的串联质谱技术,经优化仪器参数,确定O2流量为2.0 mL/min,基体进样浓度为3.00 g/L,以内标In校正;同时,选择丰度为91.68%的同位素56Fe+离子为分析目标,并计算出八级杆偏置负压Voct=-10 eV时产生的质心碰撞能量Ecm高于56Fe16O+反应焓ΔHr的3倍,提供的动能可确保利用O2碰撞反应与56Fe+生成目标产物56Fe16O+;再设置Q1=56/Q2=72,有效克服40Ar16O+40Ca16O+37Cl18OH+等多原子离子的质谱干扰,并准确测定了15种高纯稀土氧化物以及Ce、Nd、Y、Pr-Nd 4种高纯稀土中痕量杂质Fe的含量。在选定的分析条件下,校准曲线的线性相关系数大于0.9999,方法检出限(L0)为68 μg/g,精密度(RSD,n=11)为2.1%-4.3%,回收率为95%-105%。本方法操作简便、环保,适合高纯稀土及其氧化物中痕量铁的快速测定。
关键词: 电感耦合等离子体串联质谱, 高纯稀土, , 多原子离子干扰
电感耦合等离子体串联质谱准确测定软磁铁氧体粉料中的有害和掺杂元素
符靓 , 施树云 , 马俊才
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.191232
提出了在电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)的MS/MS模式下利用混合反应气消除软磁铁氧体粉料分析中质谱干扰的新策略。选择HNO3-HCl为混合消解试剂,软磁铁氧体粉料样品经微波消解后,采用ICP-MS/MS测定有害元素Na、Mg,以及掺杂元Al、K、Ti和Co。采用混合反应气NH3/He/H2,在MS/MS模式下通过质量转移法和原位质量法消除干扰。研究结果表明,所有分析元素均获得了低背景等效浓度和高灵敏度测定,检出限分别为17 ng/L (Na)、3.1 ng/L (Mg)、5.4 ng/L (Al)、11 ng/L (K)、0.64 ng/L (Ti)和0.53 ng/L (Co)。利用扇形磁场电感耦合等离子体质谱(SF-ICP-MS)对所建立的方法进行评价,在95%置信水平上,两种分析方法的测定值无显著差异,表明所建立的方法准确可靠。本方法简单快速,可无干扰地测定软磁铁氧体粉料中的Na、Mg、Al、K、Ti、Co,为软磁铁氧体粉料中有害和掺杂元素的质量控制提供了新的技术手段。
关键词: 软磁铁氧体粉料, 电感耦合等离子体串联质谱, 有害元素, 掺杂元素, 混合反应气