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在线固相萃取/液相色谱-质谱联用法测定肝素类药物生物效价
刘若男 , 朱黎 , 刘堂荣 , 邹旋 , 许哲 , 管华诗
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.181312
利用酶催化反应,结合在线SPE/液相色谱-质谱联用分析系统,建立了一种通过定量酶反应过程测定生物效价的分析方法,用于评价肝素类药物抗Ⅱa因子效价和抗Xa因子效价。本方法采用在线C18柱富集纯化样品后,在另一根C18柱上,以水-乙腈体系为流动相进行分离,并采用电喷雾正离子模式,以多反应检测(MRM)方式进行定量分析。方法学考察结果表明,酶反应产物对硝基苯胺(pNA)在3~1000 μg/L浓度范围内线性关系良好,方法的定量限为3 μg/L,准确度(相对回收率)为88.8%~100.6%,日内与日间精密度(相对标准偏差)分别为1.1%~5.4%(n=6)和3.8%~10.9%(n=18),无明显基质效应。以肝素钠标准品为对照品,测定了2个肝素钠供试品的生物效价,均达到药典标准要求。本方法较紫外分光光度法具有更好的灵敏度和良好的重现性,酶试剂及底物用量更少,可作为测定肝素类药物生物效价的新方法,为肝素类药物生产过程中的质量控制提供技术支持。
关键词: 质谱, 生物效价, 肝素, 在线固相萃取, 高效液相色谱
基于阴离子交换策略的自供能生物传感平台超灵敏检测肝素
盖盼盼 , 孔新珂 , 赵仕凡 , 李峰
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.201249
基于生物燃料电池的自供能生物传感器,目标物浓度直接与生物燃料电池的输出信号成比例关系,因此,自供能生物传感平台具有无需额外电源、装置简单、利于微型化、抗干扰能力强等突出优势。但是,生物燃料电池中常用的生物催化剂易失活,导致自供能生物传感器性能不佳。本研究采用分子印迹多孔金阳极为生物阳极,实现对葡萄糖的选择性催化,以Fe(CN)63-/聚咪唑鎓盐(Pim)/还原氧化石墨烯复合物Fe(CN)63-/Pim/rGO为生物阴极,构建生物燃料电池,集成阴离子交换策略与分子印迹技术,发展了一种基于生物燃料电池的自供能生物传感方法,实现了肝素(Hep)的超灵敏检测。当无目标分子Hep存在时,基于生物燃料电池的自供能生物传感器可获得较高的开路电压与输出功率;加入Hep后,由于聚合物Pim对Hep的亲和性远大于Fe(CN)63-,导致Fe(CN)63-从复合物Fe(CN)63-/Pim/rGO中释放,致使生物阴极得电子活性物质减少,阴极还原信号明显减弱,此时,开路电压和功率输出显著降低。基于此,可通过检测生物燃料电池输出性能的变化实现Hep的超灵敏检测,检出限低至0.01 pmol/L,低于目前文献中报道的检测方法。
关键词: 生物燃料电池, 分子印迹多孔金, 阴离子交换原理, 肝素, 铁氰化钾/聚咪唑鎓盐/还原氧化石墨烯复合物, 自供能生物传感器