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ZIF-8派生含氮多孔碳作为吸附剂固相萃取茶叶样品中6种痕量金属离子
刘松浩 , 臧晓欢 , 常青云 , 梁伟倩 , 吴桐 , 王春 , 王志
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.171193
以金属有机骨架化合物(ZIF-8)派生含氮纳米多孔碳(ZIF-8-NC)为固相萃取吸附剂,建立了火焰原子吸收光谱法测定茶叶样品中痕量Cu2+、Pb2+、Cd2+、Cr3+、Ni2+、Co2+的分析方法。ZIF-8-NC具有较大的比表面积(1239.8 m2/g),既存在微孔又存在介孔,且材料表面存在可与金属离子配位的含氮基团,所以此材料对金属离子有很好的吸附性能。对影响金属离子富集效率的主要因素,如配位剂的种类、样品溶液pH值、样品体积、解吸剂种类、解吸剂体积等进行了优化。在优化条件下,6种金属离子的检出限为0.05~0.07 μg/kg,线性相关系数在0.9988~0.9993范围内。各金属离子的加标回收率为76.8%~101%,RSD在5.9%~11.3%之间。本方法适用于复杂基质样品中金属离子的测定,具有操作简便、灵敏度高和环境友好的特点。
关键词: 金属有机骨架材料, 氮纳米多孔碳, 固相萃取, 金属离子, 火焰原子吸收法, 茶叶
超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中毒死蜱及其主要代谢物残留
尹鹏 , 郭桂义 , 代金霞 , 诸力 , 高贯威 , 陈红平 , 刘新
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.171266
建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法同时测定茶叶中毒死蜱(CPF)及其代谢产物3,5,6-三氯-2-羟基吡啶(TCP)残留量的分析检测方法。茶叶样品经4 mL水润湿后,用5%(V/V)乙酸酸化的乙腈提取,100 mg石墨化炭黑(GCB)和200 mg十八烷基硅烷(C18)净化,在仪器分析前用去离子水等体积稀释净化。CPF和TCP分别采用电喷雾正离子(ESI+)和负离子(ESI-)电离,可编程多反应监测(sMRM)模式监测,基质标准溶液内标法定量。结果表明,CPF和TCP分别在0.4-400.0 μg/L和0.4-80.0 μg/L浓度范围内线性关系良好(R2>0.99),方法的检出限(LOD,S/N=3)分别为0.06 μg/kg和0.04-0.08 μg/kg,定量限(LOQ,S/N=10)分别为0.20 μg/kg和0.14-0.26 μg/kg。在2.0、10.0和20.0 μg/kg添加水平下,CPF和TCP的回收率分别为93.9%-111.4%和92.4%-118.4%,相对标准偏差(RSD,n=6)在3.2%-11.1%之间。本方法简便、快速、灵敏度高、重现性好,适用于茶叶中CPF和TCP的快速测定。
关键词: 茶叶, 毒死蜱, 3,5,6-三氯-2-羟基吡啶, 超高效液相色谱-串联质谱
串联质谱法实时直接测定茶叶中γ-氨基丁酸含量
屠钰 , 李无双 , 朗文成 , 马琳 , 武国华
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.191665
对茶叶中γ-氨基丁酸(γ-Aminobutyric acid,GABA)等多种功能性活性物质的快速检测,有利于茶叶资源的开发和有效利用。本研究建立了一种利用实时直接分析(DART)离子源与三重四极杆串联质谱联用快速高效定量分析茶叶中GABA含量的方法,测定了10种茶叶中GABA的含量。结果表明,不同茶叶中GABA的含量存在较大差异,其中九香翠芽中GABA含量最高,达到227.2 μg/g;其次是信阳毛尖,含量为161.2 μg/g;日照绿茶的GABA含量最低,为75.6 μg/g。本方法测得的结果与2,4-二硝基氟苯柱前衍生高效液相色谱(HPLC)检测法有较好的一致性。本方法简便、高效,为快速筛选具有高含量GABA的茶叶品种提供了一种简单有效的方法。
关键词: 茶叶, γ-氨基丁酸, 实时, 直接分析, 三重四极杆串联质谱, 高效液相色谱