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定量核磁共振碳谱同时测定食用油中甘油三酯的sn-1,3和sn-2脂肪酸含量
肖坤 , 龚灿 , 郭强胜 , 许旭
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.191420
建立了定量核磁共振碳谱(13C-qNMR)技术测定食用油中特定位置不饱和脂肪酸含量的方法。使用反转门控去耦技术对食用油中的脂肪酸进行位置特异性分析,针对未完全分离的谱峰,比较了直接普通积分、使用不同的洛伦兹/高斯函数比值去卷积积分等数据处理方式对核磁共振碳谱定量结果的影响,选择以洛伦兹-高斯(3:2)的比例,对谱图进行去卷积拟合,提取sn-1,3sn-2位亚油酸和油酸两种不饱和脂肪酸的定量峰,测定3种食用油中甘油三酯的饱和脂肪酸、sn-1,3位亚油酸、sn-2位亚油酸、sn-1,3位油酸、sn-2位油酸含量分别为:大豆油(16.2%、27.8%、24.0%、15.5%、7.9%(w/w,下同));玉米油(15.3%、30.7%、20.5%、20.1%、13.3%);花生油(18.3%、18.7%、12.5%、24.9%、25.5%)。大豆油中sn-1,3位亚麻酸、sn-2位亚麻酸分别为4.5%和4.0%,玉米油和花生油中未检出亚麻酸。上述结果与1H-qNMR测定的各脂肪酸总量一致。13C-qNMR可对食用油中脂肪酸进行位置特异性分析,无需复杂的样品前处理过程,可区分不饱和脂肪酸的不同位置分布,为在缺乏甘油三酯标样的情况下测量食用油中特定甘油三酯位置异构体成分含量提供了新方法。
关键词: 定量核磁共振波谱法, 核磁共振碳谱, 食用油, 脂肪酸, 位置异构体
基于多孔石墨碳柱和正辛烷-异丙醇流动相的高效液相色谱法分离分析食用油中的甘油三酯
陆湘婷 , 张世鼎 , 龚灿 , 许旭
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.201009
建立了分离食用油中甘油三酯(TAG)的高效液相色谱分析方法。使用多孔石墨碳柱(Hypercarb柱,100 mm×2.1 mm,5 μm),以正辛烷-异丙醇(70:30,V/V)为流动相,流速0.25 mL/min,在60℃柱温下分离,检测波长215 nm。考察了实验条件对分离和检测的影响。在优化条件下,分离了7种植物油和5种动物油中的TAG,借助质谱联用技术,识别了玉米油中14种TAG、橄榄油中9种TAG、葵花籽油中14种TAG、大豆油中14种TAG、芝麻油中15种TAG、花生油中18种TAG、菜籽油中17种TAG、鸡油中16种TAG、猪油中17种TAG、羊油中12种TAG、牛油中14种TAG和鹅油中16种TAG。在分析鸡油和牛油时,实现了SLP和SOP与其各自异构体的分离,表明本方法具有分离TAG位置异构体的能力。采样本方法分离并分析了玉米油、菜籽油、葵花籽油、大豆油、花生油、芝麻油、橄榄油中的三亚油酰基甘油三酯(LLL)的含量。本方法使用的流动相污染小、实用性较好,为食用油中的TAG及其异构体的分析提供了有价值的参考。
关键词: 多孔石墨碳柱, 高效液相色谱法, 质谱, 食用油, 甘油三酯, 正辛烷-异丙醇流动相