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联苯-联苯醚混合萃取剂分散液液微萃取测定饮用水中挥发性卤代烃
杜小弟 , 蔡宏伟 , 郭丽萍 , 雷家珩
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.181176
以联苯-联苯醚混合物为萃取剂,建立了分散液液微萃取-气相色谱电子捕获检测器测定饮用水中7种挥发性卤代烃的方法。此萃取剂为无卤素萃取剂,密度大于水,可通过离心分离,萃取过程可在3 min内完成。对萃取剂用量、分散剂种类及用量、萃取时间、萃取温度等条件进行了优化。5.00 mL水样用200 μL萃取剂和0.30 mL分散剂(甲醇)的混合物进行萃取,室温下萃取30 s,7种挥发性卤代烃的萃取率≥90%,富集倍率为22.5~24.7。萃取液经DB-624毛细管柱分离,用电子捕获检测器定量检测,检出限为0.003~0.032 μg/L。检测三氯甲烷的线性范围为0.500~100.0 μg/L,三氯乙烯和三溴甲烷的线性范围为0.100~20.0 μg/L,四氯化碳、四氯乙烯、二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷的线性范围为0.050~10.0 μg/L。在上述线性范围内,工作曲线的相关系数≥0.998。方法的相对标准偏差在2.1%~7.6%之间,加标回收率在93.0%~102.9%之间。
关键词: 气相色谱, 分散液液微萃取, 无卤素萃取剂, 挥发性卤代烃, 消毒副产物, 饮用水
气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法测定水中16种痕量亚硝胺
李美萍 , 李蓉 , 王志娟 , 张庆 , 白桦 , 张生万 , 吕庆
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.181450
建立了固相萃取-气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱检测饮用水中16种痕量亚硝胺的方法。水样经固相萃取富集、氮吹定量浓缩后,用DB-35MS色谱柱分离,高分辨质谱全扫描模式检测,内标法定量。对色谱分离条件、质谱离子源温度、色谱载气流速、进样方式以及脉冲压力等参数进行优化,得到最优条件为离子源温度280℃、载气流速2.0 mL/min、脉冲不分流且脉冲压力为200 kPa。通过四因素三水平正交实验得到最佳的固相萃取条件为Chromabond HR-P萃取柱、10 mL乙酸乙酯洗脱。结果表明,本方法对于不同亚硝胺的线性范围为0.2~500 μg/L,相关系数(R2)为0.9943~0.9997,检出限(LOD)为0.05~0.5 ng/L,定量限(LOQ)为0.1~1.0 ng/L,远低于目前各国的限量水平。4个不同水平的加标回收率为72.4%~114.8%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.8%~9.5%。采用本方法对北京地区的12个实际水样进行测定,有5种亚硝胺被检出,含量为0.9~20.4 ng/L。本方法灵敏度和准确度高,选择性好,适用于水中痕量亚硝胺的检测。
关键词: 亚硝胺, 固相萃取, 气相色谱, 高分辨质谱, 饮用水
顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱联用法用于非目标性筛选饮用水中挥发性有机物
余明月 , 杨小秋 , 樊蓉 , 郑禹康 , 史建波 , 郑琦
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.191560
建立了顶空-固相微萃取-气相气谱-质谱联用(HS-SPME-GC-MS)非目标性筛选饮用水中挥发性有机物(VOCs)的分析方法。以萃取物的数量和峰面积对HS-SPME的工作参数进行优化,考察了4种萃取纤维(100 μm PDMS、65 μm PDMS/DVB、85 μm PA和75 μm CAR/PDMS)的最佳工作条件,包括恒温时间、萃取时间、萃取温度及盐效应等。对4种纤维萃取出的物质种类和油水分配比系数进行了比较,发现100 μm PDMS的萃取物最少,且萃取物与其它纤维重复,可被另外3种萃取纤维代替。将优选出的3种萃取纤维对两种自来水水样(源水来自长江和汉江)进行非目标性筛选,对匹配度大于70%的物质进行了分析。结果表明,以汉江为源头的自来水水样中鉴定出35种物质,以长江为源头的自来水水样中鉴定出34种物质,两者共有物质18种。将两个水样中筛选的物质种类进行了比较,发现酯类物质最多,醛类物质和酚类物质次之。此方法不使用有机溶剂,对环境友好,可用于自来水中VOCs的筛选与分析。
关键词: 非目标性筛选, 顶空固相微萃取, 气相色谱-质谱联用, 挥发性有机物, 饮用水