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衍生化-磁固相萃取高效液相色谱荧光检测内分泌干扰物
孙怡琳 , 亢洋 , 郑龙芳 , 张琬茹 , 马爱新 , 赵建 , 王晓 , 赵先恩
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.181534
食品与环境中的极微量内分泌干扰物即可严重干扰人体的内分泌功能,对人类健康构成巨大威胁。本研究通过荧光衍生化和磁固相萃取(MDSPE)样品前处理技术,建立了高效液相色谱荧光检测(HPLC-FLD)三氯生(TCS)、β-雌二醇(E2)、壬基酚(NP)和4-辛基酚(OP)的分析方法。以2'-甲酰氯罗丹明(RHB-Cl)为柱前衍生试剂,考察并优化了衍生化和MDSPE实验条件。结果表明,最优的衍生化条件为在室温(20℃)、pH 9.5的Na2CO3-NaHCO3缓冲液条件下,衍生反应5 min得到衍生产物。磁性氧化石墨烯作为MDSPE吸附剂,用量15 mg,萃取时间15 min,洗脱剂为甲醇-乙酸(9:1,V/V)、洗脱时间3 min,能够实现4种内分泌干扰物衍生物的富集与净化。在优化的色谱条件下,12 min内实现了4种衍生物的分离。荧光激发和发射波长分别为554和570 nm,方法检出限为1.1~1.9 ng/L,定量限为4.0~7.5 ng/L,线性、精密度和回收率良好。与已报道的方法相比,本方法具有简便、快速、灵敏度高等优势,可用于牛奶、牙膏、生活废水中TCS、E2、NP和OP的测定,为食品和饮用水安全监督提供了一种新方法。
关键词: 磁性氧化石墨烯, 分散固相萃取, 衍生化, 高效液相色谱, 内分泌干扰物, 牛奶, 环境水样
高效液相色谱电容耦合非接触电导检测器的研制及在药物分析中的应用
张凯鹏 , 杨秀娟 , 张琳 , 陈缵光
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.171300
研制了一种用于高效液相色谱的电容耦合非接触电导检测器。此检测器由信号发生器、两个管状电极、接收放大器等组成。其与液相色谱的连接只需将分离柱后原有的连接管穿过检测盒的两个管状电极,简单方便,易于与其它检测器联用。对影响仪器性能的因素进行了考察。当激发频率70 kHz、激发电压60 V、电极长度10 mm、电极间距1.5 mm时性能最优。将此检测器应用于中药鸦胆子油软胶囊的分析,在等度洗脱的条件下分离测定了鸦胆子油中的油酸和亚油酸,线性范围为5~1000 μg/mL,检出限分别为2.5和1.0 μg/mL,平均回收率在98.1%~101.3%之间。本方法简单、无需复杂衍生化过程、成本低、灵敏、准确,适用于荷电和极性成分的检测。
关键词: 电容耦合非接触电导检测器, 高效液相色谱, 油酸, 亚油酸
氟环唑对映体绝对构型的确定及残留分析方法研究
张春艳 , 刘志伟 , 苟高章 , 杨倩文 , 施海燕 , 王鸣华
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.181351
采用Lux Cellulose-1手性柱,建立了氟环唑对映体的反相高效液相色谱拆分方法。采用高效液相CD检测器确定了氟环唑对映体的旋光性和流出顺序,通过比较实测圆二色光谱图与计算圆二色光谱图,确定了氟环唑对映体的绝对构型。在此基础上,建立了氟环唑对映体在蔬菜水果及土壤中的残留分析方法,系统评价了方法的精密度、准确度、灵敏度和基质效应。在优化条件下,即以乙腈-水(60:40,V/V)为流动相、流速0.6 mL/min、柱温30℃、检测波长220 nm,实现了氟环唑对映体的基线分离。手性柱上流出的第一个峰为(SR)-(-)-氟环唑,第二个峰为(RS)-(+)-氟环唑。在0.1~10.0 mg/L的浓度范围内线性关系良好,无明显基质效应。氟环唑对映体在6种基质中的平均回收率在80.8%~96.7%之间,日间相对标准偏差为1.5%~6.1%,日内相对标准偏差为1.1%~6.7%;方法的最小检出量(LOD)为0.10~0.15 ng,定量限(LOQ)为0.05 mg/kg。本方法能满足食品和环境样品中氟环唑对映体的检测要求。
关键词: 氟环唑, 对映体, 高效液相色谱, 绝对构型, 残留分析
衍生瓜环固相微萃取搅拌棒-高效液相色谱测定食品中残留雌激素
姚键梅 , 董美玉 , 张凌雪 , 何静 , 李涛 , 卫刚 , 董南
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.181486
建立了基于单羟基取代七元瓜环的固相微萃取搅拌棒(SBSE)-液体解析(LD)-高效液相色谱(HPLC)-紫外吸收检测器(UV)同时测定动物源性食品(猪肉,鸡肉)中残留的3种雌激素(双酚A(BPA)、雌二醇(E2)和己烯雌酚(DES))的测定方法。以单羟基七元瓜环(Q7-OH)和羟基聚二甲基硅氧烷(PDMS-OH)为固定相,采用溶胶-凝胶法制备了PDMS/Q7-OH涂层的固相微萃取小棒。萃取小棒表面粗糙、多孔、制备重复精度好(RSD ≤ 8.4%)、使用寿命长。萃取机理的考察实验结果表明,小棒萃取效率的提高源于七元瓜环对分析物具有较好的分子识别能力。在优化的实验条件下,建立的PDMS/Q7-OH SBSE-LD-HPLC-UV分析方法对3种雌激素的检出限为0.05~0.56 μg/L,富集倍数19~25倍,线性范围在0.2~5000 μg/L之间,RSD为3.9%~7.5%(n=5,C=100 μg/L),3个浓度水平的平均回收率(n=3)在72.7%~109.2%范围内。本方法简单、灵敏、选择性好,可用于动物源性食品(猪肉,鸡肉)中残留雌激素的检测。
关键词: 固相微萃取搅拌棒, 聚二甲基硅氧烷/单羟基七元瓜环涂层, 雌激素, 高效液相色谱, 动物源性食品
基于固相萃取膜盘技术分离富集海水中软骨藻酸
王九明 , 陈军辉 , 何秀平 , 李晓彤 , 吴丹妮 , 郑晓玲 , 王小如
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.181761
软骨藻酸(Domoic acid,DA)是由海洋硅藻产生的一种可致人记忆缺失的亲水性毒素,对海产养殖业以及人类健康造成严重威胁。本研究建立了一种高效富集海水中微量DA的新方法,结合高效液相色谱-紫外检测/质谱分析实现了养殖海水中DA的检测。利用磺化苯乙烯-乙烯基苯共聚物材质的固相萃取膜盘,对经甲酸酸化处理的海水样品中的DA进行富集、净化;采用反相C18色谱柱分离DA,以含2.0 mmol/L乙酸铵和0.1%(V/V)甲酸的90.0%(V/V)乙腈为流动相,紫外检测波长为242 nm。在最佳实验条件下,对海水中DA的富集倍数可达2000倍,平均回收率89.3%,具有良好的精密度(相对标准偏差(RSD)≤4.0%);海水中DA的检出限(S/N=3)为2.5 ng/L,使高效液相色谱-紫外检测能满足实际海水中DA测定的灵敏度要求。采用本方法对中国东海部分海域海水中的DA进行了检测,在两个站位海水样品中检出DA,含量最高可达2.7 μg/L。本方法操作简单、灵敏度高,是近海养殖海水环境中DA测定的有效方法。
关键词: 软骨藻酸, 盘式固相萃取, 海水, 高效液相色谱
在线固相萃取/液相色谱-质谱联用法测定肝素类药物生物效价
刘若男 , 朱黎 , 刘堂荣 , 邹旋 , 许哲 , 管华诗
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.181312
利用酶催化反应,结合在线SPE/液相色谱-质谱联用分析系统,建立了一种通过定量酶反应过程测定生物效价的分析方法,用于评价肝素类药物抗Ⅱa因子效价和抗Xa因子效价。本方法采用在线C18柱富集纯化样品后,在另一根C18柱上,以水-乙腈体系为流动相进行分离,并采用电喷雾正离子模式,以多反应检测(MRM)方式进行定量分析。方法学考察结果表明,酶反应产物对硝基苯胺(pNA)在3~1000 μg/L浓度范围内线性关系良好,方法的定量限为3 μg/L,准确度(相对回收率)为88.8%~100.6%,日内与日间精密度(相对标准偏差)分别为1.1%~5.4%(n=6)和3.8%~10.9%(n=18),无明显基质效应。以肝素钠标准品为对照品,测定了2个肝素钠供试品的生物效价,均达到药典标准要求。本方法较紫外分光光度法具有更好的灵敏度和良好的重现性,酶试剂及底物用量更少,可作为测定肝素类药物生物效价的新方法,为肝素类药物生产过程中的质量控制提供技术支持。
关键词: 质谱, 生物效价, 肝素, 在线固相萃取, 高效液相色谱
高效液相色谱/三重四极杆质谱联用法测定血浆和尿液中鹅膏肽类毒素
魏佳会 , 陈佳 , 吴弼东 , 陈作红 , 吴剑峰 , 谢剑炜
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.191604
建立了高效液相色谱/三重四极杆质谱联用法测定人体血浆及尿液样本中3类5种鹅膏肽类毒素的分析方法。样品经固相萃取分离富集后,在CAPCELL CORE C18色谱柱上分离,流动相为10 mmol/L乙酸铵-甲醇,采用梯度洗脱分离,正离子多反应监测模式(MRM)检测。血浆和尿液样品中5种鹅膏肽类毒素在较宽浓度范围内均呈良好线性关系,检出限为0.2和0.5 μg/L (S/N=3);加标回收率分别为98.0%~114.6%和90.1%~99.4%,准确度、精密度及基质效应等均符合方法学要求。本方法操作简便、分析速度快、灵敏度高,并被应用于鹅膏菌中毒实际样本中鹅膏肽类毒素的检测,为中毒病人的及时救治提供了准确、可靠的技术支持。
关键词: 高效液相色谱, 质谱, 鹅膏肽类毒素, 血浆, 尿液
固相净化-涡旋辅助-温控相变-离子液体液液微萃取高效液相色谱法同时测定大豆蛋白饮品中三嗪和苯脲类除草剂
徐尉力 , 李吉龙 , 马铭扬 , 王林 , 陈姝蓉 , 王志兵 , 张寒琦
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.191650
建立了一种快速、高效、绿色的固相净化-涡旋辅助-温控相变-离子液体液液微萃取技术,结合高效液相色谱,同时测定大豆蛋白饮品中6种三嗪和苯脲类除草剂,包括灭草隆、绿麦隆、阿特拉津、绿谷隆、扑灭津和扑草净。本研究采用疏水性低密度固态季膦盐离子液体([P4 4 4 12]BF4)作为萃取剂,通过固相净化除去样品中的蛋白质和脂肪等杂质,经水浴和涡旋促进离子液体在样液中的分散,并通过控制温度,使离子液体由液态转变为固态,从而实现离子液体与样液的分离,达到萃取分析物的目的。优化了离子液体种类及用量、净化剂种类及用量、盐的用量、涡旋时间以及pH值等实验条件。6种目标物在各自的线性范围内具有良好的线性关系(R ≥ 0.9994),检出限和定量限分别为0.52~2.59 μg/L和1.72~8.63 μg/L,加标回收率为82.6%~118.2%。本方法简单高效、绿色环保、试剂用量少,适用于大豆蛋白饮品中三嗪和苯脲类农药残留的提取与测定。
关键词: 固态离子液体, 液液微萃取, 固相净化, 三嗪和苯脲类除草剂, 大豆蛋白饮品, 高效液相色谱
串联质谱法实时直接测定茶叶中γ-氨基丁酸含量
屠钰 , 李无双 , 朗文成 , 马琳 , 武国华
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.191665
对茶叶中γ-氨基丁酸(γ-Aminobutyric acid,GABA)等多种功能性活性物质的快速检测,有利于茶叶资源的开发和有效利用。本研究建立了一种利用实时直接分析(DART)离子源与三重四极杆串联质谱联用快速高效定量分析茶叶中GABA含量的方法,测定了10种茶叶中GABA的含量。结果表明,不同茶叶中GABA的含量存在较大差异,其中九香翠芽中GABA含量最高,达到227.2 μg/g;其次是信阳毛尖,含量为161.2 μg/g;日照绿茶的GABA含量最低,为75.6 μg/g。本方法测得的结果与2,4-二硝基氟苯柱前衍生高效液相色谱(HPLC)检测法有较好的一致性。本方法简便、高效,为快速筛选具有高含量GABA的茶叶品种提供了一种简单有效的方法。
关键词: 茶叶, γ-氨基丁酸, 实时, 直接分析, 三重四极杆串联质谱, 高效液相色谱
磁性共价有机骨架固相萃取-高效液相色谱测定柑橘中农药残留
黄斯敏 , 胡玉斐 , 陈彦龙 , 李攻科 , 夏凌
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.201359
制备了具有核壳结构的磁性共价有机骨架复合材料(Fe3O4@COF),并将其作为磁性固相萃取的吸附剂,结合高效液相色谱-紫外检测器法(HPLC-UV),建立了测定柑橘类水果中噻虫嗪、吡虫啉、多菌灵和噻菌灵等农药残留的分析方法。通过扫描电子显微镜、透射电子显微镜、傅里叶变换红外光谱、X射线粉末衍射和磁学性能测试对材料进行了表征。考察了磁性固相萃取的影响因素,得到最佳的萃取条件:将20.0 mg Fe3O4@COF分散于10 mL柑橘类水果样品溶液中,振荡20 min,磁性分离,用1 mL甲醇振荡5 min后洗脱,洗脱液待HPLC-UV分析。噻虫嗪、多菌灵和噻菌灵在1~1000 μg/L浓度范围内、吡虫啉在5-1000 μg/L浓度范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,检出限为0.27~1.22 μg/L,加标回收率为92.1%~104.0%,RSD为1.2%~8.3%。本方法操作简单,检出限低,线性范围宽,适用于柑橘类样品中的4种农药残留的同时分析。
关键词: 磁性固相萃取, 高效液相色谱, 农药残留, 柑橘类水果