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Iolite软件和基体归一化100%(m/m)定量校准策略处理激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱元素含量信号
吴石头 , 黄超 , 谢烈文 , 杨岳衡 , 杨进辉
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.181291
Iolite软件具有数据处理能力强、可视化效果好和计算代码开源等优点,近年来受到国内外LA-ICP-MS实验室广泛关注。本研究探究了Iolite软件处理LA-ICP-MS元素含量信号时的应用情况,并撰写了基体归一化100%(m/m)计算代码。采用Iolite软件对仪器信号漂移校正时,发现平滑插值要优于线性插值。采用基体归一化100%(m/m)代码校准得到的BCR-2G结果显示,绝大多数元素与推荐值匹配,表明此代码是可行和可靠的。不同的外标校准物质所得的结果有差别,NIST SRM 610作外标校准物质时,BCR-2G的TiO2、MgO、K2O和稀土元素分析结果有5%~10%偏差。StHs6/80-G作外标校准物质时,Cr和Mo分析结果偏高10%~30%,这可能与基体效应或校准物质推荐值不确定度有关。合成不确定度的3个主要来源分别为校准物质测定元素推荐值不确定度、样品元素信号比值和基体归一化误差。基于Iolite软件和基体归一化100%(m/m)代码,定量校准了CGSG-1、CGSG-2、CGSG-4、CGSG-5中的50种元素,主量元素(除Mn、Ca和P外)与推荐值的偏差在5%以内,微量元素(除Cr、Ni、Zn、Ga、Mo和Sb外)与推荐值的偏差小于10%,这些数据可为CGSG标准物质实验室联合定值提供数据支撑。所撰写的基体归一化代码拓宽了Iolite软件在处理LA-ICP-MS信号时的应用范围。
关键词: 激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱, Iolite软件, 基体归一化100%(m/m), 不确定度, CGSG标准物质
铅离子诱导PS2.M构象改变特性及其氡非标记比色传感检测新方法
刘红文 , 季颖 , 宋春丽 , 田刚 , 李诗雅 , 杨桂英 , 吕昌银
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.171151
以氡辐射衰变最终形成稳定的子体铅作为目标检测物,建立了检测氡累积浓度的核酸适配体生物分析新方法。K+诱导富G单链核苷酸PS2.M形成反平行G-四链体四链体,辅因子血红素与G-四联链体结合,形成具有过氧化物酶活性的稳定复合物,催化TMB-H2O2体系发生显色反应。同时加入Pb2+时,Pb2+诱导PS2.M形成结构更加稳定的"缺口"型反平行G-四链体,K+和血红素游离在溶液之中,体系吸光度响应值急剧降低。基于此构建了一种基于Pb2+诱导PS2.M构象改变的过氧化物酶活性"Turn-off"型比色传感器。在5.0×10-9~1.8×10-7 mol/L范围内,吸光度降低值ΔA与Pb2+浓度呈线性关系,线性回归方程为ΔA=0.36+0.13CR=0.9987。本方法对Pb2+的检出限为3.76 nmol/L(S/N=3),氡的检出限为1.96×103 Bq·h/m3S/N=3)。本方法灵敏、准确,样品溶液可直接检测,操作简单,避免了现场进行氡辐射剂量测量的放射性危害,为环境中氡的检测提供了新方法。
关键词: , 子体铅, 核酸适配体, G-四链体, 构象转变, 比色传感
富G寡聚核苷酸修饰的金纳米粒子与细胞相互作用的研究
孙艳红 , 魏佳 , 王振新 , 孟宪瑛
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.181293
通过Au-S键将两种链长一致、序列不同的富鸟嘌呤(G)单链寡聚核苷酸PolyG1和PolyG2分别修饰到13 nm金纳米粒子(GNPs)表面,合成了两种单链寡聚核苷酸(ssDNAs)与GNPs复合物(PolyG1-GNPs和PolyG2-GNPs)。所合成的PolyG1-GNPs和PolyG2-GNPs在复杂分散介质中具有良好的胶体稳定性。采用紫外-可见吸收光谱、细胞透射电镜和电感耦合等离子体质谱等分析方法,考察ssDNA序列对PolyG1-GNPs和PolyG2-GNPs与细胞相互作用的影响。结果表明,PolyG1-GNPs和PolyG2-GNPs均具有较低的细胞毒性,并表现与能量相关的细胞内吞行为,ssDNA的序列决定PolyG1-GNPs和PolyG2-GNPs的细胞吞噬量及其在细胞内的分散状态,具有G4二级结构的PolyG2能够显著增加细胞对其所修饰的GNPs的吞噬量和GNPs在细胞中的稳定性。
关键词: 富G单链寡聚核苷酸, 活细胞, 金纳米粒子, 相互作用
凝胶原位探测c-Myc G-四链体的结构多态性
常天俊 , 武俐 , 卞文秀 , 邴涛 , 赵同谦 , 上官棣华
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.191603
G-四链体(G4)在某些条件下可形成聚集结构,丰富了其结构多态性,但影响了其结构与功能研究。本研究建立了对平行G4 c-Myc及衍生序列形成的分子内结构和分子间聚集体同时分离与原位探测的方法,并讨论了末端碱基对c-Myc形成聚集体的影响。首先通过荧光光谱研究了硫磺素T (Thioflavin T,ThT)与G4的相互作用,发现ThT对含不同A/T末端的c-Myc响应不同;比较典型分子间平行以及反平行单体G4,发现ThT结合分子间平行G4能使其荧光强烈激活。用ThT对凝胶中的G4条带特异性染色,再用Stains-all对所有DNA条带染色,通过ImageJ获得DNA条带经双重染色的光密度比值,发现分子间平行单体G4或分子间G4聚集体的光密度比值大于1,分子内平行G4的光密度比值约为0.5,非G4结构的光密度比值接近0;发现末端碱基影响c-Myc聚集体的形成,在K+溶液中增加末端碱基利于形成G4聚集体,其中T作用更强;在Na+溶液中只有末端含两个或以上的A利于其形成G4聚集体。本研究利用特异性与非特异性的染料组合在胶上原位探测G4构型多态性的策略,将有助于G4多态性及其构-效关系的研究。
关键词: G-四链体, 原位探测, 结构多态性, 分子识别, 荧光探针
基于滚环扩增及串联G-四链体-血红素DNA酶的高灵敏“Turn-on”型Hg2+传感器研究
张何 , 王青 , 傅昕 , 赵智粮
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.181346
以聚苯乙烯微球为载体,利用滚环放大技术,发展了一种以串联G-四链体-血红素DNA酶催化及T-Hg2+-T特异识别为基础的"Turn-on"型Hg2+高灵敏生物传感器,用于尿液样本中Hg2+的高效检测。通过链霉亲和素和生物素的特异性结合,将富T生物素化Hg2+捕获探针固定至微球表面,当Hg2+存在时,通过形成T-Hg2+-T结构将含有G-四链体互补序列的环化单链DNA序列捕获至微球表面,滚环扩增后在微球表面产生大量包含串联G-四链体的DNA序列。当氯化血红素(Hemin)插入G-四链体后,形成具有增强催化活性的G-四链体-hemin DNA酶,可催化ABTS和H2O2反应形成ABTS·+,在420 nm处具有最大吸收。考察了多种因素对检测体系的影响,在最优实验条件下,此方法对Hg2+的线性检测范围为0.4~100 pmol/L,检出限为0.3 pmol/L(S/N=3),回归方程为ΔA420 nm=0.1+0.0019CHg2+(pmol/L)。当共存离子大量存在时,传感器对Hg2+仍然具有高的选择性。应用于尿液样品中Hg2+检测,加标回收率为94.0%~106.0%,相对标准偏差(RSD)为1.4%~2.6%。此方法具有良好的选择性、灵敏度及抗干扰能力,可用于复杂样品中Hg2+的检测。
关键词: G-四链体-血红素DNA酶, 滚环放大, 汞离子, 尿液分析, 比色分析
鸟嘌呤四链体在生化分析中的应用进展
刘卓靓 , 陶呈安 , 王建方
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.191399
鸟嘌呤四链体(G-四链体)是一种特殊的核酸二级结构,它可与高铁血红素结合,形成具有过氧化物酶活性的核酶;也可增强特殊结构染料的荧光强度。G-四链体作为功能核酸中的一种,具有性质稳定、特异性好、功能多样等特点,被广泛应用于各种生化分析中。本文对近年来G-四链体在生化分析中的研究和应用进展进行了评述,对其应用前景进行了展望。
关键词: G-四链体, 功能核酸, 核酶, 生化分析, 评述
高场不对称波形离子迁移谱分离检测3种二甲苯同分异构体
王晗 , 刘友江 , 李山 , 徐青 , 胡俊 , 马贺 , 陈池来
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.191059
二甲苯的3种同分异构体邻二甲苯、间二甲苯和对二甲苯的分离和同时检测难度极大。本研究采用自制的真空紫外光电离源高场不对称波形离子迁移谱仪,提出了"指纹特征获取-分离参数选择-异构体实验分析"的同分异构体检测方法,进行了邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯3种同分异构体同时检测的研究。在二甲苯异构体指纹谱图分析的基础上,提取了邻、间、对二甲苯的特征离子峰,基于分离电压幅值-峰位置关系分析,以及谱图叠加的方法,确定了最佳分离条件为分离电压700 V、载气流量400 L/h。在此条件下,得到邻、间、对二甲苯特征离子峰峰位置分别为4.36、14.96和11.16 V,保持了较大的间距,同时与二甲苯混合物检测谱图中峰位置为4.33、14.71和11.25 V的离子峰保持了良好的一一对应关系,误差仅为0.03、0.25和0.09 V。采用本方法实现了二甲苯混合物的同时分离检测,验证了方法的准确性。在保留特征离子峰的前提下,间二甲苯检出限为0.047 mg/m3,低于国家标准GB/T 18883-2002规定的二甲苯室内空气检出量0.20 mg/m3,线性范围为0.24~2.40 mg/m3。本研究为二甲苯异构体的检测提供了技术支持,同时为UV-FAIMS对同分异构体的快速、高精度检测提供了参考方法。
关键词: 高场不对称波形离子迁移谱, 同分异构体, 二甲苯
顶空气相色谱法同时测定新药CBT108中12种残留溶剂
胡美晨 , 黄金文 , 黄磊磊 , 谢达 , 朱阳斌 , 王琳 , 王天兴 , 吴范宏
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.171064
采用顶空气相色谱技术,建立了同时测定新药CBT108中12种残留溶剂的方法。优化了平衡加热时间和程序升温时间以及制样的溶剂,并通过验证确定了本方法的合理性、准确性和可行性。在优化的实验条件下,采用DB-624型毛细管柱(6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液,30 m×0.53 mm×3.0 μm)分离、氢火焰离子化检测器检测、内标法定量的分析方案,实现了甲醇、乙醇、乙醚、丙酮、乙腈、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、庚烷、甲苯和四氯化碳共12种残留溶剂的同时分离与测定。12种溶剂在各自的范围内线性关系良好,线性相关系数(R2)均>0.997;以10倍信噪比确定方法定量限,以3倍信噪比确定方法检出限,分别为:甲醇0.024 μg/mL、0.0072 μg/mL;乙醇0.1 μg/mL、0.012 μg/mL;乙醚0.01 μg/mL、0.005 μg/mL;丙酮0.1 μg/mL、0.008 μg/mL;乙腈1.025 μg/mL、0.0615 μg/mL;二氯甲烷0.09 μg/mL、0.06 μg/mL;正己烷0.0174 μg/mL、0.0145 μg/mL;乙酸乙酯0.25 μg/mL、0.008 μg/mL;四氢呋喃0.108 μg/mL、0.014 μg/mL;四氯化碳0.16 μg/mL、0.0004 μg/mL;庚烷0.0075 μg/mL、0.005 μg/mL;甲苯0.0445 μg/mL、0.0014 μg/mL。在3个添加水平下,12种残留溶剂的加标回收率在90.96%-108.67%之间,相对标准偏差为0.1%-5.7%。结果表明,本法简单、快速、重现性好、准确性高,可用于实际药品中以上12种残留溶剂的检测,并可对其它药物中残留溶剂的检测提供参考。
关键词: 顶空气相色谱法, 残留溶剂, 新药CBT108, 同时测定
高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱测定塑料中短链氯化石蜡
周熙 , 吴惠勤 , 黄芳 , 黄晓兰 , 林晓珊 , 侯思润 , 李荣锡
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.181646
建立了固相萃取结合高效液相色谱-电喷雾离子化-四极杆串联飞行时间质谱(HPLC-ESI-QTOF/MS)测定塑料制品中短链氯化石蜡(SCCPs)的方法。在ESI离子源中,无需添加氯代有机溶剂,以[M-H]-离子检测。选取C10-13,Cl5-13共30个SCCPs分子中丰度最高的两个同位素峰为定量与定性离子,通过高分辨质谱的精确质量数排除了相近分子量中链氯化石蜡(MCCPs)的干扰,解决了低分辨质谱对SCCPs检测结果不佳的问题。样品经二氯甲烷超声提取,提取液经硅胶柱净化,用正己烷-二氯甲烷(4∶1,V/V)洗脱。氯含量51.5%~63.0%的SCCPs仪器检出限为0.01~0.05 mg/L,方法检出限与定量限分别为1.4和4.6 μg/g。在5、20和50 μg/g加标水平下,回收率分别为118.0%±8.2%、81.9%±6.9%、77.8%±6.6%,日内相对标准偏差与日间相对标准偏差分别为5.7%与8.1%。对已知C10-13含量的烷烃原料氯化后SCCPs含量进行测定,结果表明,烷烃中C10-13含量与氯化后SCCPs含量一致,表明本方法的检测结果准确。4类塑料制品中SCCPs的测定结果表明,电缆与跑道中SCCPs含量较高(555~1049 μg/g),玩具中SCCPs浓度较低(1.86~6.56 μg/g)。
关键词: 短链氯化石蜡, 塑料制品, 高效液相色谱-飞行时间质谱, 气相色谱-电子捕获负化学电离源质谱, 固相萃取
固相萃取-离子色谱测定大气颗粒物的甲胺类及其氧化产物
刘庆阳 , 张婷婷
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.171360
建立了测定大气颗粒物中氧化三甲胺、一甲胺、二甲胺和三甲胺的固相萃取离子色谱的分析方法。选取20 mL甲醇-水(1:3,V/V)混和液,超声提取石英滤膜,重复提取2次。提取结束后,合并3次提取液共60 mL,上样到固相萃取设备。使用Agilent AccuBond C18为固相萃取柱富集提取液中的一甲胺、二甲胺、三甲胺和氧化三甲胺。采用0.5 mL乙腈洗脱萃取柱上的甲胺类物质。洗脱后,向溶液中加入1.5 mL去离子水定容,离子色谱定量分析。用阳离子色谱柱PRP X-200(250 mm×4.1 mm,10 μm)为分离柱,以3%(V/V)乙腈和5 mmol/L HNO3为淋洗液,流动相流速1.0 mL/min,柱温箱温度25℃,30 min内4种胺类物质完全分离。方法线性范围为0.45~1000 μg/kg,精密度在2%~4%之间,检出限为0.09~0.14 μg/kg(0.002~0.003 μg/m3),加标回收率大于90%。将本方法应用于北京市沙尘和霾天气的细颗粒样品分析中,三甲胺和氧化三甲胺的浓度分别为0.01~0.08 μg/m3和0.02~0.14 μg/m3
关键词: 固相萃取, 离子色谱, 氧化三甲胺, 甲胺, 颗粒物
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